Патент способ получения пигмента

способ получения пигментов

Сущность изобретения: частицы наполнителя типа химикатов кальция или природных минералов обрабатывают в аппарате для измельчения планетарного типа при воздействии центробежной силы с ускорением 20-55g в течение 15 минут, а затем обработанный наполнитель подвергают такой же обработке совместно с красящим продуктом при массовом соотношении 80-85:15-20. Например, из 80 мас.% синтетического силиката кальция и 20 мас.% двуокиси титана получают пигмент с укрывистостью 44,9 г/м 2 , маслоемкостью 20 г/100 г пигмента и степенью белизны 97,5%. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Формула изобретения

1 1. Способ получения пигментов, включающий обработку частиц красящего вещества и наполнителя совместно в аппарате для измельчения, отличающийся тем, что частицы наполнителя предварительно обрабатывают в аппарате для измельчения планетарного типа при воздействии центробежной силы с ускорением 20 55 g в течение 1 5 мин, а затем обработанный наполнитель подвергают такой же обработке совместно с красящим продуктом.2 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве наполнителя используют синтетические силикаты кальция или природные минералы.2 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что наполнитель и красящий продукт используют в соотношении 80-85 15-20.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения оболочковых пигментов, которые могут быть использованы в различных отраслях промышленности в качестве заменителей синтетических пигментов.

Известен способ получения пигментов путем нанесения на оксид кремния оболочки из оксида цинка при соотношении между оксидом кремния и оксидом цинка 20-70:30-80 [1]
Способ осуществляется путем обработки основы растворами соединений цинка при высоких температурах.

Этот способ технически сложен, т. к. связан с применением высоких до 800 o C температур и с длительностью обработки.

Известен способ получения светло-желтых пигментов путем растирания смеси 3,2-46,7 мас. оксида кремния, 50-91,4 мас. диоксида титана и 1,3-2,7 мас. оксида железа с 4-8 мас. оксида цинка (от веса смеси первых трех компонентов) и последующего прокаливания общей смеси при 850 o C в течение двух часов [2]
Полученные этим способом пигменты характеризуются неплохой укрывистостью порядка 90-100 г/м 2 , однако в этом способе используются в значительных количествах все достаточно дорогие пигменты при довольно низком расходе оксида кремния и, кроме того, для осуществления способа требуются высокие температуры.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения пигментов путем совместной обработки измельчения в струйном аппарате в газовой среде при сверхзвуковой скорости, давлении 7,5-17 бар и температуре 160-550 o C силиката (талька) как наполнителя и двуокиси титана, являющейся красящей составляющей [3]
Белые пигменты, получаемые по этому способу, если использовать количество титана не более 20 мас.ч. характеризуются недостаточно высокими показателями укрывистости и белизны. При этом способ технологически сложен и связан с большими энергозатратами.

Все это значительно увеличивает стоимость пигмента. Кроме того, цветные пигменты, получаемые этим известным способом, также не отвечают требованиям по укрывистости и декоративности.

Целью изобретения является создание способа получения пигмента по упрощенной технологии, по которому при относительно небольшом расходе красящего компонента-цветоносителя можно было бы получить пигменты с высокими показателями укрывистости и декоративности.

Это обеспечивается способом получения пигмента путем обработки частиц основы-наполнителя и красящей добавки совместно в аппарате для измельчения, при этом предварительно производят обработку основы-наполнителя при воздействии центробежной силы с ускорением 20-55g в течение 1-5 мин, а затем обработанный наполнитель при тех же режимах подвергают обработке с красящим веществом-добавкой при массовом соотношении между ними 80-85:15-20 соответственно.

В качестве основы-наполнителя по данному способу используют синтетические силикаты кальция nCaO m SiO 2 или природные минералы.

Способ по изобретению технологически несложен, характеризуется небольшой энергоемкостью, а полученные при этом пигменты имеют высокие показатели свойств, способ промышленно применим.

В качестве основы-наполнителя используют отбеленные синтетические силикаты кальция, приготовленные различными методами.

Например, сырьевую шихту, состоящую из карбонатсодержащего компонента (например, мел, известняк) и силикатсодержащего компонента (например, кварцевый песок, трепел), и стабилизирующую добавку в соответствии со стехиометрической формулой соединения, которое нужно получить, гранулируют и подают на обжиг.

Белый наполнитель получают также путем обжига в окислительной среде при температуре 1300-1500 o C или в слабовосстановительной среде с последующим отбеливанием в воде путем резкого охлаждения от 1300 o C до 100 o C.

Обожженные гранулы можно также охлаждать с градиентом охлаждения 3,5-8 град/мин.

Кроме того, в качестве наполнителя при получении пигмента по изобретению возможно использование барита, кальцита, талька, монокристаллического кварца и других природных минералов.

В качестве красящих добавок по данному способу используются различные пигменты, как неорганические, так и органические.

Способ осуществляют следующим образом (в соответствии с примерами 1 таблицы 1).

Пример 1. Отбеленные синтетические силикаты, содержащие в мас.ч. волластонит 5-30, ранкинит 5-40 и -двухкальциевый силикат 10-75, помещают в мелющий аппарат планетарного типа. Загрузка мелющих тел 0,5 барабана по объему, скорость оборотов водила 1200 об/мин, ускорение центробежной силы в аппарате 40g. В качестве мелющих тел использовались порфиритовые шары или металлические шары диаметром 5-7 мм. Обрабатывают при указанном режиме силикат кальция в течение 1 мин. После этого переводят обработанный наполнитель в следующий такой же аппарат, в который загружают на 80 мас.ч. наполнителя 20 мас.ч. двуокиси титана. Обрабатывают смесь компонентов при том же режиме, что и основу в течение 5 минут.

Пример 2. Природный минерал кальций помещают в мелющий аппарат планетарного типа. Загрузка мелющих тел 0,5 барабана по объему, скорость оборотов водила 850 об/мин. В качестве мелющих тел используют порфиритовые шары диаметром 5-7 мм. Ускорение центробежной силы 20g. Обрабатывают основу-наполнитель в течение 5 минут. После этого в этот же аппарат загружают на 35 мас. ч. кальцита 15 мас.ч. голубого фталоцианитового пигмента и обрабатывают смесь при ускорении центробежной силы в мельнице 20g в течение 3 минут.

Пример 3. Природный минерал барит помещают в мельницу планетарного типа. Загрузка мелющих тел как в примере 1. Обрабатывают при ускорении центробежной силы 55g в течение 3 минут (скорость оборотов водила 1400 об/мин.). После этого обработанный наполнитель переводят в другую мельницу планетарного типа и туда добавляют зеленый фталоцианитовый пигмент в количестве на 83 мас.ч. барита 17 мас.ч. пигмента. Обрабатывают смесь при ускорении центробежной силы 55g в течение 1 минуты.

Пример 4. Выполняют по режимам примера 1, но в качестве основы-наполнителя используют монокристаллический кварц, а в качестве красящей добавки желтый светопрочный пигмент.

Пример 5. Выполняют в соответствии с примером 1, но в качестве красящей добавки используют красный светопрочный пигмент.

Пример 6. Выполняют по режимам примера 2, но в качестве основы-наполнителя используют тальк.

Контрольные примеры, иллюстрирующие нарушение режимов, указанных в формуле изобретения, представлены также в таблице 1 (см. примеры 7к-10к).

В таблице 2 представлены данные по свойствам оболочковых пигментов, полученных по примерам изобретения, по контрольным примерам и способам по заявке Франции N 2575170.

По известному способу по заявке Франции N 2575170 были получены пигменты при использовании в качестве основы-наполнителя талька со всеми красящими добавками, которые использовались в примерах изобретения.

Свойства пигментов, полученных по известному способу, для сравнения представлены также в таблице 2 (примеры 1к-5к).

Пример 1к пигмент, полученный по известному способу на основе смеси талька с 20 мас. двуокиси титана.

Пpимер 2к пигмент, полученный по известному способу, но на основе смеси талька с 15 мас. голубого фталоцианитового пигмента.

Пример 3к пигмент, полученный по известному способу, но на основе смеси талька с 17 мас. зеленого фталоцианитового пигмента.

Пример 4к пигмент, полученный по известному способу, но на основе смеси талька с 20 мас. желтого светопрочного пигмента.

Пример 5к пигмент, полученный по известному способу, но на основе смеси талька с 20 мас. красного светопрочного пигмента.

Из таблицы 2 следует, что изобретение обеспечивает получение оболочкового пигмента с высокими показателями качества, превышающими эти показатели пигментов, полученных известным способом, но при этом он очень экономичен, затраты энергии при его осуществлении значительно ниже и не требуется дополнительная термообработка и создание давления.

Получение пигмента по данному изобретению возможно как по непрерывной, так и периодической схеме.

Источник

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ Российский патент 2000 года по МПК C09C1/00

Описание патента на изобретение RU2154076C1

Изобретение относится к способам получения пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластических масс, окрашенных бумаг, строительных материалов и т.д., в частности к получению таких пигментов, как железная лазурь, свинцовые кроны, желтый и черный железоокисные пигменты, фосфаты металлов, получаемые, главным образом, осадочным методом.

Известны способы получения пигментов путем осаждения их из растворов в виде нерастворимых соединений с последующим отделением маточника и сушкой осадка от остаточной влаги (Е.Ф.Беленький, И.В. Рискин. Химия и технология пигментов. Изд-во «Химия», Л., 1974, с. 375-379, 220).

Недостатками указанных способов являются грубая дисперсность продуктов, что обусловливает необходимость проведения дополнительной операции их измельчения, и повышенные затраты на диспергирование в жидких системах.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения желтого железосодержащего пигмента, включающий приготовление суспензии из раствора сульфата железа (II) и гидроксида бария при перемешивании, введение осаждающего реагента (воздуха), осаждение пигмента, его отделение и сушку (SU, 1712312, 1992 г.).

Недостатком способа является высокая вязкость и нестабильность суспензии, что приводит к повышенным энергозатратам производства пигмента.

Техническим результатом заявленного изобретения является сокращение энергозатрат, себестоимости получаемого продукта и улучшение качества за счет повышения дисперсности пигмента, снижения структурной вязкости и повышения стабильности суспензии.

Технический результат достигается способом получения пигмента, включающим приготовление суспензии при перемешивании, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушку в режиме фонтанирования в присутствии частиц носителя, в качестве которого используют нестойкий к истиранию металл, выбранный из группы: цинк, алюминий, магний или их сплавы, при этом после приготовления суспензии ее выдерживают при температуре 60-120 o C не менее одного часа.

Оптимальными условиями достижения технического результата являются:
— введение осаждающего реагента с одновременной подачей воздуха;
— в качестве частиц носителя использование шариков металла диаметром 2-6 мм.

Применение в качестве носителя частиц твердых материалов-металлов, нестойких к истиранию (цинк, алюминий, магний или их сплавы), приводит к эффекту достижения активности частиц носителя по отношению к функциональным группам на поверхности пигментов.

Указанные отличия существенно влияют на качество получаемых пигментов. Измельченные в процессе сушки частицы пигментов имеют активные центры (вершины, ребра, дислокации кристаллов), активные центры блокируются продуктами взаимодействия реакционных групп этих центров с металлами, что обуславливает существенное улучшение дисперсности при получении предлагаемым способом пигментов.

Выбор металлов из группы цинк, алюминий, магний или их сплавы обусловлен с одной стороны их активностью как в слабощелочной среде, так и в слабокислой среде (осажденные пигменты обычно имеют pH 5.0 — 8.5), и, с другой стороны, тем, что продукты их взаимодействия с поверхностью пигментов — гидроокиси или основные соли, нерастворимы.

Предлагаемое техническое решение отвечает условиям патентоспособности «Новизна», «Изобретательский уровень» и «Промышленная применимость», поскольку заявленная совокупность признаков: приготовление суспензии при перемешивании, выдержка при 60-120 o C не менее одного часа, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушка в присутствии частиц носителя — металлов из группы цинк, алюминий, магний или их сплавов в режиме их фонтанирования, приводит к достижению неочевидного технического результата — сокращению энергозатрат и себестоимости получаемого продукта за счет повышения дисперсности пигмента, а также снижению структурной вязкости и повышению стабильности пигмента.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Получение желтого железосодержащего пигмента.

В сосуд емкостью 3 дм 3 , снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха при работающей мешалке, загружают 2 дм 3 раствора сульфата железа (11) с массовой концентрацией 120 г/дм 3 и засыпают 10 г Ba(ОН)₂•8H₂O, суспензию нагревают до 80 o C, выдерживают в течение 2 часов и включают подачу воздуха. Каждый час порциями подают Ba(ОН)₂•H₂O до достижения стехиометрического соотношения, т.е. 497 г. Время окисления 50 часов. Полученный пигмент отфильтровывают и разделяют на 5 равных частей. Каждую высушивают при температуре 110 o C в сушилке с фонтанирующим слоем частиц носителя, применяя в качестве носителя для первой части — фарфоровые шарики диаметром 3 мм (для сравнения), для второй части — цинковые шарики диаметром 3 мм, для третьей части — алюминиевые шарики диаметром 3 мм, для четвертой части — магниевые шарики диаметром 3 мм, для пятой части шарики из сплава алюминия с магнием (в соотношении 40:60) диаметром 3 мм. После сушки получают 5 проб по 101 г каждая желтого железосодержащего пигмента. Данные по дисперсности проб представлены в таблице.

Получение черного железосодержащего пигмента.

В сосуд емкостью 3 дм 3 , снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха при работающей мешалке, загружают 2 дм 3 раствора сульфата железа (11) с массовой концентрацией 137 г/дм 3 и засыпают 57 г порошка Ba(ОН)₂•8H₂O, суспензию нагревают до 90 o C и выдерживают в течение 1,5 часов, включают подачу воздуха. Время окисления 2 часа. Полученный пигмент отфильтровывают и разделяют на 5 равных частей. Каждую высушивают как в примере 1 с использованием частиц носителя диаметром 4 мм. После сушки получают 5 проб по 132 г каждая черного железосодержащего пигмента. Данные по дисперсности проб представлены в таблице.

Пример 3. Получение фосфата цинка.

В сосуд емкостью 3 дм 3 при работающей мешалке заливают 2 дм 3 воды и загружают 400 г оксида цинка. Суспензию нагревают до 70 o C и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Затем добавляют 389 г 83%-ной ортофосфорной кислоты и перемешивают в течение 4 часов до значения pH 6,5. Полученный пигмент отфильтровывают и разделяют на 5 равных частей. Каждую часть высушивают как в примере 1 с использованием частиц носителя диаметром 5 мм. После сушки получают 5 проб по 84 г каждая фосфата цинка состава Zn₃(PO₄)₂2H₂O пигмента. Данные по дисперсности проб представлены в таблице.

Высокая дисперсность полученных пигментов позволяет снизить энергозатраты на измельчение осадка пигментов и тем самым сократить себестоимость целевого продукта. Улучшенная дисперсность позволяет к тому же снизить значения структурной вязкости и повысить стабильность суспензии пигмента.

Похожие патенты RU2154076C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 154 076 C1

Реферат патента 2000 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ

Изобретение относится к способам получения пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластических масс, окрашенных бумаг, строительных материалов и проч. Сущность изобретения заключается в способе получения пигментов, включающем приготовление суспензии исходных соединений при перемешивании, выдержку суспензии при 60-120 o С не менее одного часа, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушку в режиме фонтанирования в присутствии частиц носителя, в качестве которого используют нестойкий к истиранию металл из группы: цинк, алюминий, магний или их сплавы, введение осаждающего реагента ведут с одновременной подачей воздуха, в качестве частиц носителя используют шарики металла диаметром 2-6 мм. Техническим результатом изобретения является повышение качества, сокращение энергозатрат и себестоимости получаемого продукта, что достигается путем улучшения дисперсности пигментов, снижения структурной вязкости и повышения стабильности суспензии. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 154 076 C1

1. Способ получения пигмента, включающий приготовление суспензии исходных компонентов при перемешивании, введение осаждающего реагента, осаждение пигмента, отделение его от маточного раствора и сушку, отличающийся тем, что сушку пигмента ведут в режиме фонтанирования в присутствии частиц носителя, в качестве которого используют не стойкий к истиранию металл, выбранный из группы: цинк, алюминий, магний или их сплавы, при этом после приготовления суспензии ее выдерживают при температуре 60 — 120 o С не менее одного часа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пигмента в виде гидроксида железа осаждающий реагент вводят в одновременной подачей воздуха. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что частицы носителя используют в виде шариков металла диаметром 2 — 6 мм.

Источник