Определение влажности корма классическим способом

Зоотехнический анализ кормов (стр. 5 )

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

6. Вращая справа у весового шкафа первый лимб (это десятые доли грамма) добиться такого положения, чтобы эта установка лимба была последней при которой цифры будут со знаком «+», т. е. установка следующих 0,1 г вызывала бы свечение отрицательных показаний шкалы.

7. Вращая второй лимб (сотые доли грамма) добейтесь такого положения, чтобы при полностью открытом арретире светящаяся шкала была с положительными цифрами. Лимбы вращать в любую сторону аккуратно, без рывков при выключенных весах.

8. Дать успокоиться шкале и снять показания. Целое число граммов – масса разновесов на правой чашке весов, десятые – показания первого лимба, сотые – показания второго лимба (ноль отбрасывать), тысячные и десятитысячные доли грамма – показания светящейся шкалы (цифры должны быть со знаком «+»).

9. Выключить весы, отключить их от сети, снять разновесы, установить показания обоих лимбов на нуль.

После прогрева весов выполнить калибровку в следующей последовательности:

· обнулить показания весов, нажав клавишу ТАРА;

· нажать клавишу ТАРА и удерживать ее до появления на индикаторе значения массы калибровочной гири;

· открыть дверцу витрины, поместить гирю для калибровки весов в центр чашки, закрыть дверцу витрины;

· весы калибруются автоматически;

· появление на индикаторе символа установления показаний и звукового сигнала свидетельствуют о завершении процесса калибровки;

· снять гирю, при этом на индикаторе установятся нулевые показания.

Весы готовы к работе.

Если на индикаторе устанавливается значение, отличное от номинального значения массы калибровочной гири, то необходимо повторить калибровку, но не более 3-х раз.

Весы необходимо калибровать после каждого прогрева и перед первым измерением, в процессе эксплуатации через 4 часа, при соблюдении условий эксплуатации.

1. Для измерения массы предметов, веществ установить на чашку весов (при необходимости) тару. Выборка массы тары во всех режимах работы производить кратковременным нажатием клавиши ТАРА, при этом на индикаторе устанавливаются нулевые показания.

2. Поместить на чашку весов (в тару) взвешиваемое вещество, закрыть дверцы витрины, дождаться установления показаний весов – появления символа единиц измерения массы. Значение массы веществ отобразится на индикаторе.

4.Определение химического состава корма

4.1. Подготовка корма к анализу

Оборудование: фарфоровые чашки диаметром 20-30 см; технические весы; сушильный шкаф; нож для измельчения корма.

Подготовка корма к анализу

Из проб кормов, поступивших в лабораторию для анализа, следует немедленно взять лабораторную пробу и определить в ней первоначальную влагу. Если в лабораторию поступили корма в естественном виде, то их измельчают (длина частиц должна быть 1-2 см). Из поступивших средних проб (массой обычно 1 кг) отбирают образец массой 150-200 г общепринятым методом (метод квадрата). Корнеплоды отмывают от земли, вытирают и от каждого корня средней пробы отрезают вдоль половину, 1/4 или 1/8 часть в зависимости от величины средней пробы, но чтобы масса образца для анализа составила не более 1 кг. Затем образец корма высушивают (определяют первоначальную влагу) и измельчают на специальной лабораторной мельнице. Измельченный образец хранят в банке с плотно закрывающейся крышкой, заполненной не более чем на половину объема. Дальнейший анализ образцов проводится по общепринятой схеме зоотехнического анализа.

4.2. Определение первоначальной и гигроскопической влажности

Общее содержание влаги в корме слагается из первоначальной и гигроскопической влажности. Под первоначальной влажностью (свободная вода) понимают массу воды, испарившейся из корма при температуре 60-65о С. Таким высушиванием корм приводим в воздушно-сухое состояние. Влага, содержащаяся в воздушно-сухом веществе корма, называется гигроскопической (связанная влага). Она определяется высушиванием навески корма при температуре 100-105оС до постоянной массы, при этом получается абсолютно сухое вещество корма.

Оборудование: весы технические с разновесами; сушильный шкаф; фарфоровые чашки.

Ход определения: Для получения более точных данных по содержанию питательных веществ в кормах все анализы проводят в двух параллельных пробах.

1. Просушить занумерованную чашку и взвесить на технических весах. Массу тары записать.

2. В подготовленную тару поместить анализируемый корм (при натуральной влажности) в количестве 150-200 г и поставить сушить в сушильный шкаф при температуре 60-65оС.

3. Через 3-4 часа чашку с кормом из сушильного шкафа вынуть, после охлаждения на воздухе в течение 30 мин взвесить.

4. Навеску корма продолжать сушить до тех пор, пока разность между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 %.

5. Оставить навеску в лаборатории на 4-5 часов (для приведения в воздушно-сухое состояние), снова взвесить.

6. Вычислить процент первоначальной влажности по формуле:

, где

ПВ – первоначальная влажность, %;

А — масса испарившейся влаги, г;

Н — навеска корма до высушивания, г.

Высушенную пробу размалывают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают. Пробу хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Масса подготовленной пробы должна быть не менее 150 г.

Определение гигроскопической влажности

Оборудование: весы аналитические с разновесами; сушильный шкаф; эксикатор; бюксы; щипцы металлические.

1. Поставить бюксы в сушильный шкаф на один час при температуре 100-105оС.

2. Бюксы из сушильного шкафа вынуть щипцами и поставить в эксикатор для охлаждения на 20-30 мин.

3. Охлажденные бюксы взвесить на аналитических весах с точностью до 0,00005 г и снова поставить в сушильный шкаф на 30 мин. Охладить, взвесить и продолжать высушивание до постоянной массы. Масса считается постоянной, если она отличается от предыдущей на 0,005 г.

4. В бюкс насыпать 1,5-2,5 г исследуемого корма и взвесить на аналитических весах.

5. Бюкс с навеской корма поставить в сушильный шкаф на 3-4 часа при температуре 100-105оС.

6. Вынуть бюкс из сушильного шкафа и поместить в эксикатор на 30 мин. После охлаждения взвесить. Повторное высушивание, охлаждение и взвешивание производят до постоянного веса бюкса с навеской корма.

7. Вычислить массу испарившейся (гигроскопической) влаги, которая определяется как разница между первоначальной массой бюкса с веществом до высушивания и наименьшей последней массой бюкса с веществом после высушивания.

8. Вычислить процент гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе по формуле:

, где

ГВ – гигроскопическая влага, %;

А – количество испарившейся влаги при высушивании, г;

Н – навеска вещества в воздушно – сухом состоянии, г.

4.3. Пересчет данных анализа с воздушно-сухого вещества (ВСВ) на корм с естественной влажностью и абсолютно сухое вещество (АСВ).

Расчет содержания общей влаги

Химический анализ кормов проводят, как правило, после удаления первоначальной влаги (в воздушно-сухом состоянии), а так как корм скармливают в естественном виде, необходимо пересчитать данные химического состава на конкретный корм.

Пересчет на наличие питательных веществ в кормах при естественной влажности проводят по формуле:

, где

Х – процент питательного вещества в корме при естественной влажности;

ПВ – процент первоначальной влаги;

А — процент питательного вещества в воздушно – сухом корме.

Для сравнения содержания питательных веществ в разных кормах, данные переводят на абсолютно-сухое вещество (АСВ) по формуле:

, где

Х – процент питательного вещества в абсолютно-сухом корме;

а — процент вещества в воздушно-сухом корме;

ГВ – процент гигроскопической влаги.

Общую влажность рассчитывают на основании результатов определения первоначальной и гигроскопической влаги по формуле:

, где

Х– процент общей влаги;

ПВ – процент первоначальной влаги;

ГВ – процент гигроскопической влаги.

4.4. Определение сырой золы, приготовление раствора золы

Сущность метода заключается в сжигании пробы и последующем прокаливании золы в муфельной печи до постоянной массы. При озолении кормов органические вещества сгорают, а все минеральные вещества остаются в виде золы. Остаток, получаемый при сжигании и прокаливании пробы называют сырой золой, так как в этом остатке могут содержаться механические примеси (глина, песок), несгоревшие частицы угля, а также соли угольной кислоты.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; печь муфельная; щипцы для тиглей; тигли; эксикатор; стаканы химические на 100 мл; палочки стеклянные; 10% раствор соляной кислоты; вода дистиллированная.

1. Тигель довести до постоянной массы прокаливанием в муфельной печи при температуре 525±25оС в течение 2 ч., охладить в эксикаторе до комнатной температуры и взвесить на аналитических весах.

2. В тигель, доведенный до постоянной массы, поместить испытуемую пробу массой 0,5 – 2 г (количество определяемой золы должно быть не менее 50 мг). Пробу укладывать в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполнять не более половины тигля.

Источник

ГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ «ВНИИКП»), МТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

за принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ , AM , KZ , KG , MD , RU , TJ , TM , UZ , UA [коды альфа-2 по МК(ИСО 3166) 004]

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 г. № 69 межгосударственный стандарт ГОСТ 27548-97 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 27548-87

5 ИЗДАНИЕ (июль 2005 г.) с Изменением № 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6-2004)

Методы определения содержания влаги

V egetable feeds.
Methods for determination of moisture content

Дата введения 1999-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов — сено, солому, сенную резку, жмыхи, шроты, травяные гранулы и брикеты, силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды, клубнеплоды и устанавливает методы определения содержания влаги.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

3 ОТБОР ПРОБ

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ (105 ± 2) ° С (ОСНОВНОЙ МЕТОД)

Сущность метода заключается в высушивании продукта до постоянной массы при температуре (105 ± 2) ° С. Метод распространяется на все виды растительных кормов.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за три цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70 % измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностью до 10 % включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90 % — для жмыхов с ожидаемой масличностью более 10 % через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный электрический с терморегулятором, с погрешностью не более ±2 °С.

Сита с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Фарфоровые чашки диаметром 12 см по ГОСТ 9147 или кюветы металлические с сетчатым дном размером 45 см × 26 см × 5 см или кюветы, сделанные из крафт-бумаги аналогичного или иного размера, удобного для высушивания образцов.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 20 мм и высотой 35 мм и диаметром 25 мм и высотой 45 мм или бюксы алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 40 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием, прокаленным при температуре 250 ° С -300 ° С в течение 2 ч.

Щипцы муфельные для тиглей.

Палочки стеклянные диаметром 3 — 5 мм.

Бумага лакмусовая красная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,01 г.

Примечани е — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2 Подготовка к испытанию

Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1 — 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60 °С — 65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают.

Среднюю пробу комбикормов, травяной муки, жмыхов, шротов, брикетов и гранул размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.

Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.

4.2.2 Очистка кварцевого песка

Кварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной соляной кислотой 1:1 и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в течение 2 ч при температуре 250 °С — 300 ° С и после остывания песок просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм.

Стеклянные или алюминиевые бюксы, а также чашки Петри или Коха высушивают при температуре (105 ± 2) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для определения влаги в корнеплодах и клубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах в тару перед высушиванием помещают стеклянную палочку и 10 — 15 г кварцевого песка и после высушивания и охлаждения взвешивают тару вместе с палочкой и песком.

Во взвешенную тару помещают навеску испытуемой пробы массой для силоса, сенажа, зеленых кормов, корнеклубнеплодов — 25,0 — 50,0 г; сена, соломы, сенной резки, брикетов, гранул — 10,0 — 15,0 г; жмыхов и шротов — 5,0 г. Взвешивание тары, пробы, а также тары с высушенной пробой при массе навески анализи руемой пробы 10 г и менее проводят с погрешностью не более 0,001 г, более 10 г — с погрешностью не более 0,01 г.

Навески корнеплодов и клубнеплодов тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, которую оставляют в бюксе или чашке. Тару с испытуемой пробой помещают в сушильный шкаф. Крышку снимают и ставят рядом. Высушивание проводят при температуре (105 ± 2) °С. После сушки бюксы и чашки закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 — 50 мин.

В зависимости от содержания влаги высушивание пробы проводят в течение 3 — 6 ч. После высушивания пробу можно оставить на лабораторном столе на ночь. На другой день пробу взвешивают, затем ставят подсушить на 1 ч и после охлаждения в течение 1 ч снова взвешивают. Первое взвешивание высушенных навесок жмыхов и шротов проводят через 2 ч, последующие — через 1 ч до получения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиванием высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5 % массы высушенной пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю влаги X , %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где М₂ — масса тары с пробой до высушивания, г;

М ₃ — масса тары с пробой после высушивания, г;

М ₁ — масса тары (при определении влаги в корнеклубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах, масса тары включает и массу кварцевого песка и стеклянной палочки), г;

100 — коэффициент пересчитать в проценты.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений ( d _{a б c} ) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующего значения

d _{( абс )} = 0,05 + 0,24, (2)

где — среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, %.

Допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных лабораториях, не должно превышать следующего значения:

D _абс = 0,09 + 0,40, (3)

где — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.

При проведении анализа пробы в разных лабораториях образец должен храниться в условиях, полностью исключающих потерю влаги.

Предельную погрешность результата анализа ( D _Σ абс.) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

D _Σ = 0,06 + 0,21. (3)

5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 130 ° С

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре (130 ± 2) °С в течение 40 мин. Метод распространяется на сено, солому, сенную резку, травяные гранулы и брикеты.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб по 4.2.1 .

Открытые стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Затем в бюксы помещают навеску испытуемой пробы массой 10,0 — 15,0 г взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Открытые бюксы с пробой и крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до 130 °С, и высушивают при температуре (130 ± 2) °С в течение 40 мин. Затем бюксы вынимают тигельными щипцами из сушильного шкафа, быстро закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработку результатов проводят по 4.4.

6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 115 ° С

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре (115 ± 2) ° С в течение 3 — 4 ч. Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды, клубнеплоды.

6.1 Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1 .

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Подготовка проб по 4.2.1 .

Фарфоровые чашки высушивают при температуре (115 ± 2) ° С в течение 30 мин, охлаждают на лабораторном столе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Во взвешенные чашки помещают навеску испытуемой пробы массой 40,0 — 50,0 г и высушивают в сушильном шкафу при температуре (115 ± 2) ° С в течение 3 — 4 ч. За этот период пробу в чашке 2 — 3 раза перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы кусочки пробы не выпадали из чашки. После высушивания пробу охлаждают на лабораторном столе до комнатной температуры и взвешивают.

Обработку результатов проводят по 4.4.

7 ДВУХСТУПЕНЧАТОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ВЛАГИ

Сущность метода заключается в последовательном определении в пробе сначала первоначальной влаги путем высушивания пробы при температуре 60 ° С — 65 ° С и доведения до воздушно-сухого состояния, а затем гигроскопической влаги высушиванием воздушно-сухой пробы при температуре (105 ± 2) ° С. Массовая доля влаги в испытуемой пробе определяется расчетным путем, исходя из массовой доли первоначальной и гигроскопической влаги.

Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, жидкие и пастообразные корма, корнеплоды, клубнеплоды.

7.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1.

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Подготовка проб по 4.2.1 .

7.3.1 Определение первоначальной влаги

Сухую тару (фарфоровые чашки или кюветы) взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,01 г. Во взвешенную тару помешают анализируемую пробу и после взвешивания помещают в сушильный шкаф. Высушивание проводят при температуре 60 ° С — 65 ° С до воздушно-сухого состояния. Охлаждение пробы проводят на лабораторном столе в течение 1 ч.

Для проверки полноты высушивания чашку с пробой снова ставят в сушильный шкаф на 1 ч. Затем охлаждают на воздухе, как указано выше, и снова взвешивают. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиванием высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5 % массы высушенной пробы.

Высушенную пробу размалывают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают.

Пробу хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Масса подготовленной пробы должна быть не менее 150 г.

7.3.2 Определение гигроскопической влаги

Открытые стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение 1 ч, затем закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. После этого в бюксы помещают навеску размолотой воздушно-сухой пробы массой 2 — 3 г, взвешенную с вышеуказанной погрешностью. Бюксы с пробами помещают в сушильный шкаф, крышки бюксов снимают и ставят рядом или кладут на бюксы ребром. Высушивание проводят при температуре (105 ±2) ° С в течение 3 ч. Затем бюксы закрывают крышками, вынимают из шкафа, охлаждают в течение 40 — 50 мин в эксикаторе и взвешивают.

7.4.1 Массовую долю первоначальной влаги в процентах вычисляют по 4.4 .

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений рассчитывают по 4.4.

7.4.2 Массовую долю гигроскопической влаги в процентах вычисляют по 4.4 .

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

7.4.3 Массовую долю общей влаги Х₁, %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где Х₃ — массовая доля первоначальной влаги, %;

Х ₂ — массовая доля гигроскопической влаги, %.

8 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ НА ПРИБОРЕ ВЧМ (ВЛАГОМЕР ЧИЖОВОЙ, МОДЕРНИЗИРОВАННЫЙ)

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре 160 °С во влагомере Чижовой в течение 5 — 10 мин.

Данный экспресс-метод распространяется на зеленую кормовую массу в период заготовки кормов.

8.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Влагомер Чижовой модернизированный.

Листы бумаги размером 16×16 см.

8.2 Подготовка к испытанию

8.2.1 Подготовка проб по 4.2.1 .

Берут квадратные листы бумаги размером 16×16 см, перегибают их пополам по диагонали, затем загибают края. Размеры пакета могут быть изменены так, чтобы его края не выходили за пределы прибора. Приготовленный пакет помещают в прибор, разогретый до температуры 160 ° С, высушивают в течение 3 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску испытуемой пробы массой 3,0 — 5,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в предварительно высушенный и взвешенный пакет, равномерно распределяя ее по всей площади. Пакет с навеской помещают в разогретый прибор и высушивают в течение 5 — 10 мин (в зависимости от содержания влаги в пробе). Высушенный пакет с пробой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю влаги Х₂, %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где М₁, — масса высушенного пакета, г;

М ₂ — масса навески, г;

М ₃ — масса пакета с навеской после высушивания, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений ( d _{a б c} ) и допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных лабораториях D _(абс) по 4.4.

Содержание сухого вещества в анализируемой пробе находят путем вычитания массовой доли влаги из 100.

9 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы связанные с приготовлением раствора кислоты, ее хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах.

Ключевые слова : корма, содержание влаги, методы определения

Источник