Определение сахара рефрактометрическим способом

Рефрактометрические методы определения сахаров

Определение сахара в пищевых концентратах

Рефрактометрический метод определения содержания сахара основан на установленной зависимости между концентрацией и показателем преломления водных растворов сахарозы. Чем выше концентрация раствора, тем больше показатель преломления. Сущность рефрактометрического метода определения содержания сахара в пищевых концентратах заключается в том, что определяют показатель преломления испытуемых водных растворов, при этом отмечают температуру на призмах рефрактометра и, используя показатель преломления дистиллированной воды при температуре опыта (табл. 2), рассчитывают содержание сахара в процентах по установленной формуле.

Для определения содержания сахара в пищевых концентратах используют водные растворы, полученные после настаивания исследуемого вещества с дистиллированной водой в течение времени, установленного для каждого вида продукта или группы продуктов. При исследовании продуктов, содержащих молоко, применяют осадители белков (растворы уксусной кислоты и хлористого кальция).

Методика определения. Из средней пробы (предварительно измельченной) отвешивают 10-25 г исследуемого вещества с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до 3/4 объема колбы; содержимое колбы перемешивают и выдерживают 20 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу доливают дистиллированной воды до метки, перемешивают содержимое и фильтруют в сухую колбу. Затем наносят оплавленной палочкой на призму рефрактометра 2-3 капли фильтрата и определяют показатель преломления, отмечая температуру на призмах рефрактометра.

Содержание сахара в процента (х) рассчитывают по формуле

где n1 — показатель преломления испытуемого раствора; n — показатель преломления дистиллированной воды при температуре определения; К — коэффициент пересчета показателя преломления на процентное содержание сахара в исследуемом продукте.

Значение коэффициента К устанавливают экспериментально для группы однородных продуктов следующим образом. Определяют содержание сахара в исследуемом продукте арбитражным методом и параллельно устанавливают показатель преломления водных растворов, полученных при рефрактометрическом методе определения.

Коэффициент К рассчитывают по формуле

где n1 — показатель преломления испытуемого раствора; n — показатель преломления дистиллированной воды при температуре опыта; G — количество сахара в процентах, определенное арбитражным методом.

Показатель преломления дистиллированной воды при различной температуре приведен в табл. 2.

Значения коэффициента К для продуктов разных видов (табл. 3) действительны для навесок, указанных в таблице, при следующих условиях проведения анализа: объем колбы — 100 мл, продолжительность настаивания — 20 мин.

Определение сахара в заварном креме

Из средней пробы продукта отвешивают в химический стаканчик емкостью 50-100 мл 20 г исследуемого вещества с точностью до 0,01 г, приливают небольшое количество теплой дистиллированной воды и все тщательно размешивают. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивая стаканчик несколько раз теплой дистиллированной водой. Затем в колбу приливают 5 мл 4%-ного раствора CaСl2, содержимое тщательно перемешивают, после чего колбу ставят в кипящую водяную баню, где выдерживают в течение 10 мин, часто взбалтывая. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры при взбалтывании, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают содержимое и фильтруют в сухую колбу. Затем определяют показатель преломления фильтрата. Содержание сахара вычисляют по формуле, приведенной выше для рефрактометрического метода, используя значение К, указанное в табл. 3.

Определение сахара в молочных смесях

10 г молочной смеси, отвешенной с точностью до 0,01 г, переносят в колбу емкостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до 3/4 объема колбы. Настаивание проводят в течение 20 мин и затем добавляют 0,5 мл 80%-ной уксусной кислоты; содержимое колбы доводят до метки, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата. Расчет проводят по приведенной выше формуле, используя значения, К, указанные в табл. 3.

Источник

Количественное определение глюкозы рефрактометрическим методом.

Рефрактометрия – оптический метод исследования и анализа, основанный на измерении показателя преломления исследуемого вещества.

Величина показателя преломления (n) зависит от следующих факторов: природы вещества, температуры, длинны волны света, концентрации раствора.

С ростом температуры показатель преломления уменьшается:

Поэтому всегда следует узнавать температуру определения и, если это необходимо, вводить соответствующие поправки.

Зависимость показателя преломления от длины волны света называется дисперсией света. С ростом длины волны показатель преломления уменьшается. Показатель преломления, измеренный при стандартной температуре 20⁰C и длине волны линии D спектра натрия, равной 589,3 нм, обозначается .

В аптечной практике рефрактометрию часто используют для определения концентратов, заготовок и ингредиентов лекарственных форм.

Концентрацию раствора определяют одним из следующих способов:

По градуировочному графику

Определение концентрации по таблицам

В рефрактометрических таблицах приведены показатели преломления и соответствующие им концентрации растворов. По экспериментальной величине находится интерполированием.

Определение концентрации по градуировочному графику

При отсутствии таблиц концентрацию двухкомпонентных растворов можно найти из градуировочного графика в координатах показатель преломления – концентрация раствора. Для построения графика определяют показатели преломления специально приготовленных растворов точно известной концентрации. После этого находят неизвестную концентрацию раствора.

Расчет концентрации по формуле

В фармацевтическом анализе разбавленных растворов широко используется уравнение:

,

где n₀ – показатель преломления чистого растворителя, n – показатель преломления раствора с концентрацией C%, А – фактор показателя преломления определяемого вещества.

Фактор показателя преломления F – это экспериментальная величина, равная величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.

Методика рефрактометрического определения глюкозы

Приблизительную навеску глюкозы 0,01 г взвесили на аналитических весах. Масса навески с капсулой составила 0,234 г, масса капсулы – 0,137 г, следовательно, масса навески составила:

0,234 – 0,137 = 0,097 г.

В химический стакан поместили 0,097 г. глюкозы и аликвоту воды – 5 мл. Тщательно перемешали до полного растворения глюкозы.

Определили массу раствора по формуле:

,

Перед проведением эксперимента необходимо измерить нулевую точку прибора с помощью воды:

После этого измеряем показатель преломления исследуемого раствора глюкозы:

Находим массовую долю глюкозы:

Находим массовую долю глюкозы в препарате:

Следовательно, содержание глюкозы в препарате составляет 90,8 %

Список литературы:

Машковский М. Д. Лекарственные средства – 15-е изд., перераб., испр. и доп. – М.: РИА “Новая волна”: Издатель Умеренков, 2008. – 1206 с.: ил.

Харитонов Ю. А. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учеб. для вузов. 3-е изд., испр. – М.: Высш. шк., 2005. – 559 с.: ил.

Государственная Фармакопея, издание X.

Лекции по аналитической химии Дрыгуновой Л. А.

Источник

Определение сахара рефрактометрическим способом

ГОСТ ISO 2173-2013

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

Fruit and vegetable products. Refractometric method for determination of soluble solids content

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 августа 2013 г N 58-П)

За принятие голосовали:

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1620-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2173-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2173:2003* Продукты переработки фруктов и овощей. Метод определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометром («Fruit and vegetable products — Determination of soluble solids. Refractometric method», IDT).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 3 «Плодоовощные продукты» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ в продуктах переработки фруктов и овощей.

Метод применим для густых продуктов, для продуктов, содержащих взвешенные частицы, и для продуктов с большим содержанием сахара. Применительно к продуктам, содержащим другие растворенные вещества помимо сахара, результат испытания, полученный данным методом, представляет собой условную величину, для удобства принимаемую за содержание растворимых сухих веществ.

Примечание — Для определения растворимых сухих веществ во фруктовых соках, не содержащих взвешенных частиц, и в концентрированных осветленных соках применим пикнометрический метод, изложенный в ISO 2172.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 содержание растворимых сухих веществ, определенное рефрактометрическим методом: Концентрация сахарозы в водном растворе с показателем преломления, равным показателю преломления исследуемого раствора при установленной температуре и установленных условиях определения.

Примечание — Содержание растворимых сухих веществ выражают в виде массовой доли в процентах.

3 Принцип

Показатель преломления анализируемого раствора измеряют при температуре (20,0±0,5)°С на рефрактометре. Массовую долю растворимых сухих веществ (в пересчете на сахарозу), соответствующую найденному показателю преломления раствора, находят по таблицам (см. приложение А), или определяют прямым считыванием массовой доли растворимых сухих веществ по шкале рефрактометра.

4 Реактивы

Для проведения анализа используют только реактивы установленной аналитической чистоты.

Используемая вода должна пройти двойную перегонку на установке из боросиликатного стекла или, по крайней мере, быть эквивалентной чистоты.

5 Аппаратура

При проведении анализа используют общеупотребительное лабораторное оборудование, в частности, перечисленное ниже.

Используют один из следующих рефрактометров:

5.1.1 Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах показателя преломления, ценой деления 0,001 и точностью снятия показаний до 0,0002.

Такой рефрактометр должен быть отрегулирован таким образом, чтобы при температуре (20,0±0,5)°С для дистиллированной воды показатель преломления составлял 1,333.

5.1.2 Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах массовой доли сахарозы, ценой деления 0,10%.

Такой рефрактометр должен быть отрегулирован таким образом, чтобы при температуре (20,0±0,5)°С для дистиллированной воды значение массовой доли растворимых сухих веществ (сахарозы) было равно нулю.

5.2 Средства для обеспечения циркуляции воды и поддержания температуры призм рефрактометра (см. 5.1.1 или 5.1.2) в диапазоне температур (20,0±0,5)°С, которая является референтной (см. 8.1).

5.3 Стакан лабораторный вместимостью 250 см .

6 Отбор проб

Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче при транспортировании или хранении.

7 Проведение анализа

7.1 Приготовление раствора для анализа

7.1.1 Прозрачные жидкие продукты

Тщательно перемешивают лабораторную пробу и непосредственно используют ее для определения.

7.1.2 Полугустые продукты (пюре и другие)

Тщательно перемешивают лабораторную пробу. Отжимают часть пробы через сложенную вчетверо марлю, отбрасывают первые капли, а остаток жидкости используют на определение.

7.1.3 Густые продукты (джемы, желе и другие)

В заранее взвешенный стакан (см. 5.3) отбирают с точностью до 0,01 г подходящее количество (до 40 г) лабораторной пробы и добавляют от 100 до 150 см воды. Нагревают содержимое стакана до кипения и кипятят в течение 2-3 мин, помешивая стеклянной палочкой. Охлаждают содержимое и тщательно перемешивают.

Через 20 мин взвешивают анализируемую пробу с точностью до 0,01 г, фильтруют через складчатый фильтр или воронку Бюхнера в сухой сосуд. Фильтрат оставляют для определения.

7.1.4 Замороженные продукты

После размораживания пробы и удаления, если необходимо, косточек, зернышек и твердых стенок семенных камер перемешивают пробу с жидкостью, образовавшейся при размораживании, и продолжают далее в соответствии с 7.1.2 или 7.1.3.

7.1.5 Сушеные продукты

Режут часть отобранной пробы на мелкие кусочки. Удаляют, при необходимости, косточки, зернышки и твердые стенки семенных камер и тщательно перемешивают. Затем взвешивают от 10 до 20 г анализируемой пробы в ранее взвешенный стакан с точностью до 0,01 г. Добавляют воду в количестве, в 5-10 раз превышающем массу пробы, и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. При необходимости увеличивают время нагревания, пока смесь не станет гомогенной. Охлаждают содержимое стакана и тщательно перемешивают.

Через 20 мин полученную смесь взвешивают с точностью до 0,01 г, затем фильтруют в сухой сосуд. Фильтрат используют для определения.

Если анализируемый раствор получился очень темным для считывания показаний рефрактометра, его разбавляют концентрированным раствором сахара (не допускается использовать для этой цели воду). Смешивают взвешенные количества анализируемого раствора с раствором чистого сахара приблизительно такой же концентрации (см. [1]).

Налаживают систему циркуляции воды (см. 5.2) так, чтобы температура призм рефрактометра (см. 5.1.1 или 5.1.2) в процессе определения сохранялась постоянной в пределах ±0,5°С в диапазоне температур от 15°С до 25°С.

Доводят температуру анализируемого раствора (см. 7.1) до температуры измерения. Наносят 2-3 капли на неподвижную призму рефрактометра (см. 5.1.1 или 5.1.2) и сразу же накрывают подвижной призмой. Освещают поле зрения надлежащим способом. Использование лампы с парами натрия позволяет получать более точные результаты, особенно при анализе окрашенных или темных продуктов.

Подводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показатель преломления, либо массовую долю сахарозы в зависимости от используемого рефрактометра (см. 5.1.1 или 5.1.2).

8 Обработка результатов

8.1.1 Если определение растворимых сухих веществ выполнено при температуре, отличающейся от (20,0±0,5)°С, то вносят следующие поправки:

а) Для шкалы, градуированной в единицах показателя преломления (см. 5.1.1), вычисления проводят по формуле

, (1)*

где — показатель преломления при 20°С;

— показатель преломления при температуре измерения;

— температура измерения, °С;

б) Для шкалы, градуированной в единицах массовой доли сахарозы (см. 5.1.2), результат корректируют по таблице А.1 приложения А.

* Согласно письму Росстандарта от 05.07.2017 г. N 10970-АС/03 при проведении подсчета по формуле в п.8.1.1 следует использовать расчетный коэффициент 0,00013. — Примечание изготовителя базы данных.

Источник