2.9. Очистка и сушка химической посуды. Часть 1
Очистка химической посуды предопределяет качество исследований, выполненных при повторном ее использовании. Наиболее тщательной должна быть очистка посуды, применяемой в операциях с особо чистыми веществами. Поверхность стеклянных, фарфоровых, металлических и полимерных материалов может содержать жировые и смолистые загрязнения, органические и неорганические соединения и аэрозольные частицы Примеси могут сорбироваться на поверхности, или вымываться из стенок химической посуды.
На загрязнения, попадающие в химическую посуду из воздуха часто не обращают внимания, так как они визуально часто незаметны. Между тем городской воздух содержит от 3*10 -6 до 2*10 -5 г/л пыли, в которую входит SiO2 (до 60%), Аl2O3 (до 40%), Fe2O3 (до 16%), СаСO3 (до 6%), MgCO3 (до 0,8%), Pb (до 0,05%), соединения меди, натрия, хлориды, сульфаты и другие примеси. В частности, установлено, что в 6 М растворе НС1, оставленном на 8 сут в открытом стакане, появляется от 2*10 -6 до 5*10 -6 г свинца. Особенно много в воздухе химических лабораторий примесей хлороводорода, аммиака и хлорида аммония.
Грубые механические загрязнения удаляют с химической посуды при помощи различных волосяных щеток и ершей с применением горячего раствора мыла или стирального порошка (применение металлических щеток и ершей не допускается). Грубые загрязнения из стеклянных и кварцевых сосудов нельзя удалять при помощи песка, активированного угля, силикагеля и других твердых частиц, поскольку они могут оставить на поверхности царапины, часто почти незаметные, но способствующие разрушению стекла. Если волосяным ершом не удается проникнуть к месту загрязнений, в мыльный раствор следует набросать обрезки фильтровальной бумаги или кусочки тканевых материалов, а затем многократно встряхнуть очищаемый сосуд.
После удаления грубых загрязнений органическим растворителем снимают оставшиеся жировые пятна. Этого можно достичь и обработкой посуды «острым» паром в течение 30-60 мин. Паровая обработка позволяет удалить с поверхности пятна воска, парафина, различных продуктов переработки нефти. Попутно происходит выщелачивание стекла, удаление из него полисиликатов щелочных металлов с одновременным их гидролизом и образованием на поверхности стекла своеобразной защитной пленки из диоксида кремния.
После этих операций для дальнейшей очистки используют специальные моющие смеси.
Хромовая смесь состоит из дихромата калия и концентрированной серной кислоты (5-9 г K2Cr2O7 или Na2Cr207 на 100 мл концентрированной H2SO4). Эта смесь в результате реакции
содержит некоторое количество триоксида хрома — более сильного окислителя, чем дихромат калия и концентрированная серная кислота.
Смесь разрушает многие органические вещества и превращает пленки и пятна оксидов и других соединений металлов в хорошо растворимые в воде гидросульфаты и гидрохроматы.
Обработку посуды проводят под тягой, так как смесь выделяет ядовитый и летучий CrО3. Смесь становится непригодной, как только она приобретет зеленую окраску в результате восстановления CrVI в СIII. Хранят смесь в толстостенном фарфоровом стакане, закрытом толстой стеклянной пластинкой.
Для хорошей очистки стеклянной и кварцевой посуды достаточно наполнить эту посуду (или погрузить в смесь) подогретой до 50-60 °С смесью на 5-10 мин. Посуду, извлеченную из хромовой смеси, сначала промывают водопроводной водой, а затем несколько раз нагретой до 70-80 °С чистой водой до отсутствия
в пробе ионов CrO4.
Хромовая смесь непригодна для очистки стеклянных пористых фильтров и других пористых масс из-за сильной адсорбции
[Сг(Н2O)6]3+ и Сr2O7 порами (фильтры — приобретают зеленую
окраску). Ионы хрома не извлекаются из пор даже при многократном кипячении стеклянных фильтров в чистой воде.
Хромовая смесь не удаляет с поверхности сосудов такие загрязнения как воск, парафин, керосин и различные продукты перегонки нефти. Нельзя удалить со стеклянной поверхности и остатки солей бария, образующих после обработки хромовой смесью плотно пристающий к стеклу сульфат бария.
Перманганатная смесь состоит из 3-4%-го водного раствора перманганата калия, содержащего 3-5 мл концентрированной H2SO4 на 100 мл раствора. Для очистки химической посуды применяют нагретую до 50-60 °С смесь. Если после обработки такой смесью на стенках посуды появляется бурый налет МnО2, то его удаляют, ополаскивая сосуд концентрированной хлороводородной кислотой, водным раствором Н2С2О4, 5%-м водным раствором гидросульфита натрия NaHSO3. После обработки посуды любым из перечисленных реагентов ее тщательно ополаскивают чистой водой. Не рекомендуется применять щелочную перманганатную смесь для очистки стеклянных и кварцевых сосудов. Признаком отработанности смеси является исчезновение ее фиолетовой окраски.
Смесь Кемеровского состоит из равных объемов 5-6%-го водного раствора пероксида водорода и 6 М хлороводородной кислоты. Ее применяют для удаления поверхностных загрязнений со стекла, кварца и полимерных материалов. Эта смесь оставляет поверхность более чистой, чем хромовая или перманганатная. Перед использованием смесь Комаровского подогревают до 30-40 °С, а после ополаскивания сосудов чистой водой проверяют на отсутствие в воде ионов Сl (проба с AgNO3).
Смесь Тарасова состоит из любого стирального порошка 1О г), карбоната аммония (50 г), этилендиаминтетрауксусной кислоты (50 г), лимонной кислоты (50 г), растворенных в 10 л чистой воды. В эту смесь входят эффективные комплексообра-зуюшие реагенты, связывающие в устойчивые и хорошо растворимые в воде комплексные соединения многие примеси, сорбируемые поверхностью стекла, кварца и полимерных материалов.
Перед применением смесь Тарасова нагревают до 60-70 °С. Очишаемую химическую посуду выдерживают в смеси 10-15 мин, а затем тщательно промывают чистой водой. Установлено, что такая обработка приводит к практически полному удалению примесей железа, кальция, меди, фосфора и серы в виде различных соединений, с поверхности извлекаются даже мельчайшие частицы сульфата бария и оксида алюминия. (Тарасов Сергей Федорович (1902-1978) — русский полковник инженерно-химических войск.)
Среди других комплексообразователей наиболее подробно изучено действие на поверхностные примеси дитизона и диэтилдитиокарбамата натрия.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) C6H5N=NC(S)(NH)2C6H5 в виде 0,001%-го раствора в ССl4 зеленого цвета обладает способностью к групповому переводу в раствор соединений многих элементов, особенно Hg(II), PdII, TeIV, AgI, CuII, Bi, Zn и Fe111, в форме дитизонатов. Даже обычная дистиллированная вода, всегда содержащая микропримеси соединений некоторых из перечисленных выше элементов, реагирует с дитизоном.
Химическую посуду встряхивают с раствором дитизона в течение 5-10 мин, затем ополаскивают водно-спиртовым раствором и чистой водой.
Таким же групповым действием по удалению сорбированных на поверхности стекла или кварца обладает 1-3%-й водный раствор диэтилдитиокарбамата натрия NaS(C2H5)2NCS.
Если известно, с какими веществами работали в химической посуде до ее очистки, то целесообразно подобрать селективный комплексообразователь: например, для удаления соединений Меди, железа, кобальта и никеля подходит 6-10%-й водный раствор купферона C6H5N(ONH4)NO. После этого реагента посуду промывают разбавленной (1:1) HNO3 и затем чистой водой.
Приведем еще несколько практических рецептов для очистки стеклянной посуды. Если необходимо удалить следы керосина, применяют водную суспензию Са(ОН)2 (10 мл на каждые 100 мл объема посуды). Энергичное встряхивание повторяют 3-4 раза с повой порцией суспензии.
Очень хорошо удаляет поверхностные загрязнения диоксид азота NO2. Для получения его в очищаемую посуду наливают 3 мл концентрированной HNO3 и 1 мл этанола. Посуду закрывают полиэтиленовый пробкой с капилляром и оставляют в вытяжном шкафу на некоторое время. Затем сосуд тщательно ополаскивают чистой водой до отрицательной пробы на анион
Во всех случаях полезно знать, чем загрязнена посуда, тогда проще подобрать и соответствующее моющее средство.
Платиновую посуду очищают с помощью перечисленных реагентов. Если они не помогают, то, например, в платиновом тигле плавят дисульфат калия K2S2O7, насыпая его до верхней кромки тигля. Плавят осторожно, постепенно нагревая тигель. Расплав быстро выливают в сухой песок, а тигель с приставшим к его стенкам застывшим расплавом опускают в кипящую чистую воду до полного растворения корки образовавшегося K2SO4.
Для удаления примесей с поверхности платиновой посуды предлагают также расплавлять в ней смесь карбоната и тетрабо-рата натрия N2B407, взятых в соотношении 3:1. Механическую очистку платиновой посуды проводят тонкими порошками ВаСО3 или смесью пудры из Аl2О3 и MgO. Неровности поверхности чашек и тиглей устраняют круглым куском агата или деревянной болванкой из дуба или бука.
Сушка. Вымытую посуду высушивают, предпринимая все меры предосторожности от загрязнения ее примесями воздушной среды. Для этой цели используют приборы, снабженные устройствами для подогрева и обеспыливания воздуха, подаваемого по полипропиленовым трубкам, на которые надевают вымытую посуду (рис. 63, а). Отсасывается воздух через отверстия, расположенные у основания трубок, и снова направляется для подогрева и обеспыливания. Фирмы выпускают и простые штативы-сушилки (рис. 63, б), изготовленные, как правило, из полимерных материалов. Такие сушилки располагают над раковинами или специальными поддонами для сбора стекающей воды-Трубки или штыри всех сушилок регулярно протирают фильтровальной бумагой и закрывают неиспользуемые держатели посуды удлиненными стеклянными пробирками.
Для сушки посуды используют и обычный сушильный шкаф.
Вымытую посуду сушат в нем при 80-105 °С, располагая ее на эмалированных поддонах или в кюветах из полипропилена Высушенную посуду для охлаждения оставляют на некоторое
Источник
Подготовка и мытье лабораторной посуды. Процедура
Правила подготовки лабораторной посуды. Инструкция
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящая рабочая инструкция определяет требования к подготовке лабораторной посуды.
1.2. Данная рабочая инструкция подлежит применению в испытательной лаборатории и предназначена для специалистов лаборатории.
2. Нормативные ссылки
2.1. ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб»;
2.2. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»;
2.3. МУ 2.1.4.1057-01 «Организация внутреннего контроля качества санитарно-микробиологических исследований воды»;
2.4. «Техника лабораторных работ» под редакцией П. И. Воскресенского, М.: Химия, 1969 г.;
2.5. «Сборник методических рекомендаций для химико-аналитических лабораторий» под редакцией Г.В. Ягова, СПб, 2010 г.
Лабораторная посуда — специальные и специализированные емкости различного конструктивного исполнения, объема, изготовленные из разнообразных материалов, устойчивых к агрессивным средам и обладающие необходимой термостойкостью, прозрачностью и другими нужными физическими свойствами.
Посуда для отбора, хранения и доставки проб – сосуды, изготовленные из толстостенного стекла или полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, фторопласт и др.) с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.
Вода для лабораторного анализа — представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, используемую в лабораторных исследованиях для анализа химических веществ (ГОСТ Р 52501-2005).
Органические растворители – индивидуальные химические соединения или их смеси, способные растворять различные вещества, то есть образовывать с ними однородные системы переменного состава двух или большего числа компонентов (петролейный эфир, ацетон, четыреххлористый углерод, спирты, гексан).
Окислитель – вещество, с помощью которого производится реакция окисления (серная кислота, азотная кислота, соляная кислота, хромовая смесь).
4. Техника безопасности
4.1. Инструкции, применяемые при выполнении работ, по подготовке лабораторной посуды:
- инструкции по охране труда и технике безопасности в лаборатории.
- техника безопасности при работе с лабораторной посудой.
4.2. Во избежание несчастных случаев при мытье посуды от химических реактивов следует помнить о правилах техники безопасности:
- мыть посуду в резиновых перчатках и специальной одежде;
- при работе с посудой, используемой для ядовитых веществ, необходимо использовать маску и защитные очки, для токсичных веществ – респиратор;
- помнить об огнеопасности некоторых химических реактивов;
- сильно пахнущие вещества, органические растворители, кислоты отмывают только в вытяжном шкафу.
5.1. Мытье лабораторной посуды для химического анализа
5.1.1. Способы очистки и мытья лабораторной посуды подразделяются на:
- физические (кипячение, воздействие паром, холодом);
- химические (с применением синтетических моющих средств, мыла, органических растворителей, окислителей);
- механические (обработка с помощью щеток, ершей);
- комбинированные.
5.1.2. Мытье посуды для отбора проб и лабораторной посуды выполняется одним из способов (или несколькими сразу) в зависимости от типа и степени загрязнения, а также метода анализа.
5.1.3. Первичный, отмыв лабораторной посуды необходимо производить с использованием моющих средств. Химические моющие средства применяют, если обычные не дали результата. Повышение температуры усиливает моющий эффект любого средства.
5.1.4. При мытье посуды необходимо руководствоваться требованиями методик измерения, если в них даны указания по подготовке посуды для анализа (Например: для мытья химической посуды, используемой для исследования нефтепродуктов в воде: разрешается использовать концентрированную серную кислот, запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь; для мытья химической посуды, используемой для исследования АПАВ используется горячий этанол; для мытья химической посуды на взвешенные вещества используется раствор соляной кислоты и т.д.).
5.1.5. Посуду, в которой была доставлена проба и в которой выполнялся анализ, необходимо мыть сразу по окончанию анализа, оставлять посуду загрязненной длительное время недопустимо.
5.1.6. Загрязненную посуду ополаскивают водопроводной водой, затем загрязнение удаляют ершиком с применением специальных средств (растворы синтетического моющего средства, хозяйственного мыла, жидкого мыла, органические растворители, хромовая смесь, концентрированные кислоты, щелочи). После специальных средств посуду тщательно промывают проточной водопроводной водой не менее 4-5 раз, с последующим ополаскиванием водой для лабораторного анализа.
5.1.7. Для упрощения процесса подготовки посуды и получения стабильных результатов рекомендуется по возможности для каждого вида исследований выделить свой комплект мерной и лабораторной посуды, которая не используется для других целей.
5.2. Мытье лабораторной посуды для микробиологического анализа
5.2.1. Для мытья посуды необходимо применять нейтральные моющие средства: жидкое моющие средство «Прогресс». Допустимо также использовать с этой целью нейтральные синтетические моющие средства, не содержащие биодобавок (например, «Лотос», «Кристалл», «Эра»).
5.2.2. Для облегчения процесса мытья посуды после автоклавирования, обеззараженную посуду следует замочить в 1%-ном растворе моющего средства в горячей воде на 1-2 часа. Всю посуду тщательно промыть с помощью ершей и щеток. Ополоснуть от моющего средства в проточной водопроводной воде (8-10 раз при использовании моющего средства «Прогресс», и до 15 раз при использовании других порошков). Прополоскать в проточной воде для лабораторного анализа 3-4 раза. Высушить при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.
5.2.3. Перед мытьем обеззараженных пипеток из них удаляют «ватики», промывают водопроводной водой под давлением и кипятят в 1%-ном растворе бикарбоната натрия в течении 45 мин, многократно промывают водопроводной, затем дистиллированной водой. Высушивают, вставляют «ватики» и стерилизуют.
5.2.4. Новую посуду, предназначенную для бактериологических анализов, моют в 0,5%-ном растворе моющего средства, ополаскивают проточной водопроводной водой и кипятят в течение 15-20 мин в 1-2%-ном растворе соляной кислоты, затем ополаскивают водой для лабораторного анализа.
5.3. Контроль чистоты посуды
5.3.1. Визуальный контроль чистоты посуды проводится по стеканию воды. Если вода стекает пленкой, равномерно смачивая изнутри стенки сосуда, значит, посуда вымыта достаточно хорошо. Если на стенках остаются висящие капли или образуются подтеки, то следует повторить обработку посуды.
5.3.2. Визуальному контролю подвергается 100% вымытой посуды.
5.3.3. Контроль чистоты мытья лабораторной посуды для микробиологического анализа осуществляют путем визуального наблюдения и выборочного проведения тестов.
5.3.4. Стекло вымытой и высушенной посуды должно быть прозрачным, без подтеков, пятен и посторонних включений. При ополаскивании вымытой посуды вода стекает равномерно со стенок флаконов, пробирок, по поверхности чашек и пр.
5.3.5. Качество удаления синтетических моющих и моюще-дезинфицирующих средств оценивают по величине рН. Для этих целей используют рН-индикаторную бумагу с шагом измерительного диапазона не более 0,3 ед. Предварительно определяют рН воды, применяемой для ополаскивания посуды на конечном этапе. Контрольные измерения рН проводят путем прикладывания рН-индикаторной бумаги к поверхности вымытого мокрого стекла, прошедшего обработку. Для контроля произвольно выбирают от 3 до 10 ед. посуды.
5.3.6. Значение рН воды, полученной в результате контроля, должно соответствовать рН дистиллированной воды, применяемой для ополаскивания.
5.4. Сушка химической посуды
5.4.1. Различают следующие методы сушки посуды:
- метод холодной сушки (без нагревания), высушивание на специальных штативах или стендах для посуды.
- метод горячей сушки (при нагревании), устройство для сушки посуды используется до полного высыхания посуды.
Ответственность за соблюдение требований настоящей инструкции несет сотрудник, выполняющий подготовку посуды.
Источник
