Нейтрализация растительного масла описание способа

Нейтрализация растительного масла описание способа

Процесс щелочной нейтрализации должен обеспечить максимальное извлечение из масел свободных жирных кислот. После процесса нейтрализации получают рафинированное масло и отходы — мыльные растворы (соапстоки).

Масла, используемые для пищевых целей, должны иметь минимальное количество кислот; кислотное число не должно быть выше 0,4 мг KОН/г. Жирные кислоты представляют самостоятельную ценность как сырье для различных отраслей промышленности. Практическое значение для выделения жирных кислот имеют два способа: щелочная нейтрализация и дистилляционная рафинация.

При нейтрализации водными растворами гидроксидов щелочных металлов образуются практически нерастворимые в масле соли жирных кислот (мыла), например:

RCOOH + NaOH = RCOONa + H₂O

Для того чтобы ускорить протекание реакции и сдвинуть равновесие в сторону образования соли, количество гидроксида натрия берут с некоторым избытком. Нейтрализацию проводят водным раствором щелочи, при этом образуются соапстоки. В связи с дифильным характером образующихся солей в системе появляются мисцеллы, которые увлекают нейтральные ацилглицерины в соапсток. Это, а также частичное омыление компонентов масла снижает выход конечного продукта. Обычно для нейтрализации используют гидроксид натрия. Расход щелочи рассчитывают, исходя из кислотного числа (к. ч.) по следующему уравнению:

где К — коэффициент избытка гидроксида натрия [К = (100 + %_изб)/100]; М — количество нейтрализуемого масла.

Эффективность процесса нейтрализации определяется качеством нейтрализованного масла и количеством отходов. Отходами считают те вещества, которые увлекаются соапстоком из нейтрализуемого масла и могут быть использованы.

Большинство масел перед нейтрализацией следует подвергать гидратации, обеспечивающей извлечение не только фосфолипидов, но и других гидрофильных веществ. Эти вещества стабилизируют эмульсии при нейтрализации и повышают солюбилизацию глицеролов соапстоком. В современных схемах перед нейтрализацией гидратированные масла подвергают обработке фосфорной кислотой. Предполагают, что действие фосфорной кислоты обеспечивает разрушение кальциевых и магниевых солей фосфатидных кислот и других кислых эфиров фосфорной кислоты. В результате кальций и магний переходят в водорастворимые соединения, а свободные фосфатидные кислоты и кислые эфиры фосфорной кислоты удаляются из масел при обработке щелочью или адсорбционной очистке. Пищевые саломасы перед нейтрализацией обрабатываются лимонной кислотой (около 5 масс. % от массы саломаса) для удаления никеля в виде растворимой соли.

Способы нейтрализации масел различаются в основ ном по принципу разделения фаз: нейтрализованное масло — раствор натриевых солей (мыла). В промышленности используются:

• периодические — с разделением фаз в гравитационном поле, с водно-солевой подкладкой;
• непрерывные — с разделением фаз в центробежном поле, в мыльно-щелочной среде;
• непрерывный и полунепрерывный эмульсионные методы.

Периодический способ нейтрализации реализован в цилиндрическом обогреваемом аппарате с мешалкой. Щелочной раствор вводят при перемешивании масла через распылители при заданной температуре. Затем повышают температуру и продолжают перемешивание до образования хорошо оседающих хлопьев соапстока. Отделение масла осуществляют после продолжи тельного отстаивания. Условия процесса приведены в табл. 15.5.35.

Таблица 15.5.35

Технологические параметры нейтрализации масел [85]

Масло	Кислотное число, мг KОН/г	Концентрация раствора щелочи, г/л	Т нейтрализации, °С		Продолжительность отстаивания, ч
			начальная	конечная
Подсолнечное	&lt7	85–105	10–20	45–50	>6
Соевое	>7	125–145	10–20	45–50	>6
Рапсовое	>5	125–150	>100	60	>6
Кукурузное	>5	180–200	100	50	6

Для уменьшения солюбилизации предложено перед введением щелочи добавлять в нейтрализатор разбавленный раствор поваренной соли.

Непрерывные способы нейтрализации основаны на разделении двухфазной системы в центробежном поле. Нейтрализацию осуществляют смешением щелочи и масла в специальных реакторах (смесителях) с последующим разделением системы на сепараторах. При нейтрализации масел на установках «Альфа-Лаваль» концентрацию раствора (140–170 г/л) и избыток щелочи (5–30 %) выбирают в зависимости от вида и кислотного числа масла; с повышением кислотного числа концентрацию щелочи увеличивают.

Температура нейтрализации составляет 85–90 °С; при этом жирность получаемых соапстоков лежит в интервале 15–25 %, остаточное содержание мыла в масле не превышает 0,1 %.

Другой непрерывный способ — нейтрализация в мыльно-щелочной среде. При этом способе: применяется щелочь низкой концентрации и минимальный ее избыток; исключается диспергирование щелочи в масле; предотвращается тесный контакт мыла с маслом; совмещаются во времени процесс нейтрализации и процесс отделения мыла. Сущность способа заключается в том, что реакция нейтрализации осуществляется на поверхности капли масла. Для этого нейтрализуемое масло в капельно-диспергированном состоянии распределяется в водно-щелочном растворе и благодаря разности в плотности поднимается вверх. Свободные жирные кислоты диффундируют к поверхности капли масла, взаимодействуют со щелочью, и образовавшиеся соли растворяются в щелочном растворе. Освобожденная от жирных кислот капля масла всплывает вверх, где происходит коалесценция (слияние) масляных капель в сплошной слой. Для непрерывной рафинации применяют установки фирм «Альфа-Лаваль» и «Кемтек», а также отечественную установку А1-ЖРН.

При рафинации хлопкового масла возникают затруднения из-за присутствия госсипола, особенно его производных и измененных форм, придающих окраску продуктам. Одним из перспективных способов удаления госсипола является обработка масла антраниловой кислотой с образованием плохо растворимых в масле производных. На практике обычно госсипол удаляется в ходе щелочной рафинации хлопкового масла. Для этого используют растворы щелочи высокой концентрации (125–450 г/л). Госсипол и его производные сорбируются на развитой поверхности концентрированного соапстока. Максимальный эффект достигается при интенсивном контакте масла и щелочи, при тонком диспергировании образующегося концентрированного соапстока в масле.

Для освобождения от остатков мыла масло либо промывают горячей водой, либо обрабатывают раствором лимонной или фосфорной кислоты. Процесс заключается в смешивании масла с горячей водой и последующем разделении фаз. Обычно проводят 2–3 промывки, после каждой из них масло отстаивают. При двукратной промывке количество воды составляет 5–10 масс. % от массы масла.

Применение растворов лимонной кислоты позволяет полностью освободить нейтрализованное масло от остатков мыла. Соли лимонной кислоты не растворимы в сухом масле и удаляются из него при фильтровании. Раствор лимонной кислоты концентрацией 10 % вводят при интенсивном перемешивании при температуре 90–95 °С из расчета 30–50 г лимонной кислоты/1 т масла; после удаления осадка масло передают на сушку.

Удаление влаги из нейтрализованного и промытого масла — завершающий этап нейтрализации. Высушивание проводят под вакуумом (5,5–6,6 кПа) при температуре 90–95 °С.

Полученные при щелочной нейтрализации соапстоки имеют сложный и непостоянный состав. Они содержат воду, мыло, увлеченное масло, избыточную щелочь, а при предварительной обработке масла фосфорной кислотой — ее натриевые соли. Концентрирование липидов можно осуществить посредством высаливания хлоридом натрия. Более широко используется способ обработки серной кислотой. В результате разложения мыла выделяется смесь жирных кислот (2RCOONa + H₂SO₄ = 2RCOOH + + Na₂SO₄) и нейтрального масла, называемая соапсточными липидами. Соапсточные липиды подсолнечного масла используют в качестве технического олеина, касторовые — для синтеза себациновой кислоты.

Технологический процесс разложения соапстоков включает следующие стадии:

• дозирование и смешение мыльных растворов и сер ной кислоты;
• разделение двухфазной системы (соапсточные липиды—кислые воды);
• промывка липидов водой для удаления серной кис лоты;
• нейтрализация кислых вод раствором карбоната натрия.

Источник

Способ нейтрализации масел и жиров

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к рафинации масел. Сущность изобретения: в способе нейтрализиции используют раствор щелочи концентрацией 20-40 г/дм 3 , а на границу раздела фаз вводят водный раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) концентрацией 0,5 — 1,5% в количестве 0,5 — 5% к массе масла.

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к рафинации масел.

Для удаления из масел и жиров свободных жирных кислот применяют различные методы щелочной рафинации (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. М. : ВНИИЖ, т. 2, 1973, с. 57-103).

Известен способ нейтрализации жиров (масел), в котором нерафинированный нагретый жир (масло) в капельно-жидком состоянии поступает через распылитель в горячий раствор щелочи, в котором происходят нейтрализация свободных жирных кислот и растворение мыла, что сокращает отходы нейтрального жира в соапсток и обусловливает экономичность метода (авт. св. СССР N 130139, кл. 23а, 1960).

Недостатками этого способа является невысокое качество получаемых масел и невозможность получения соапстоков высокой концентрации, а также большой расход воды.

Известен также способ рафинации жиров, в котором рафинированное масло или жир обрабатывают раствором щелочи и в щелочной раствор добавляют комплексообразующее вещество, относящееся к группе фосфоновых кислот, в количестве 100-150 г вещества на 1 т жира.

Недостатками этого способа являются следующие: невозможность использования комплексообразователя для удаления мыла из масла, необходимость дополнительной промывки масла при рафинации высококислотных тяжелорафинируемых масел, а также необходимость дополнительной обработки масла лимонной кислотой для удаления следовых количеств мыла в масле, остающихся после нейтрализации.

Наиболее близким к заявляемому является способ нейтрализации масел, включающий пропускание нагретого масла в виде капель через слой горячего водного раствора щелочи с образованием водной и масляной фаз, промывку и отделение соапстоков, при этом используют раствор щелочи с концентрацией 25-30 г/дм 3 , а на границу раздела фаз вводят водный раствор натриевой соли минеральной кислоты в количестве 1-10% к массе масляной фазы с концентрацией ниже порога коагуляции мыльных мицелл.

Недостатки этого способа заключаются в следующем: невозможность разрушения следов мыл, остающихся при рафинации, и необходимость обработки рафинированных масел кислотой перед сушкой; необходимость организации двухстадийной рафинации и многократной промывки при рафинировании высококислотных труднорафинируемых масел. Кроме того, образуется большое количество разбавленных соапстоков, к недостаткам относятся увеличение отходов масла при рафинации, низкая производительность установки из-за многостадийности процесса.

Авт. св. N 130139 является аналогом изобретения.

Целью изобретения являются улучшение качества масла, снижение расхода воды и получение высококонцентрированных соапстоков с пониженной вязкостью.

Это достигается тем, что используют раствор щелочи концентрацией 20-40 г/дм 3 , а на границу раздела фаз вводят водный раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) концентрацией 0,5-1,5% в количестве 0,5-5% к массе масла.

Способ осуществляется следующим образом.

Нагретое масло пропускают в цилиндрическом резервуаре в виде капель через слой горячего раствора щелочи с концентрацией щелочи 20-40 г/дм 3 . В верхнюю часть нейтрализационной колонны на поверхность масла разбрызгивают раствор ОЭДФ с концентрацией 0,5-1,5% в количестве 0,5-5,0% этого раствора к массе масла. Нейтрализованный жир (масло) собираясь в верхней части аппарата, непрерывно отводится.

При пропускании нагретого масла через слой водного раствора щелочи концентрацией 20-40 г/дм 3 и последующем введении на границу раздела фаз водного раствора ОЭДФ концентрацией 0,5-1,5% в количестве 0,5-5,0% к массе масла за счет совмещения процессов нейтрализации и промывки происходит удаление из масла негидратируемых форм фосфолипидов и мыла, образуются высококонцентрированные соапстоки, снижается расход воды и улучшается качество масла.

П р и м е р 1. Предварительно подогретое высокоолеиновое подсолнечное масло с кислотным числом 2,30 мг КОН/г и массовой долей фосфолипидов 0,40% вводят в цилиндрический резервуар, где находится горячий раствор щелочи (концентрация раствора щелочи 20 г/дм 3 ). Капли масла за счет разницы плотностей масла и раствора щелочи поднимаются наверх. При прохождении через раствор щелочи происходит нейтрализация свободных жирных кислот, содержащихся в масле. В верхнюю часть аппарата через отверстия барботера вводят водный раствор ОЭДФ в количестве 0,5% к массе масла, при этом концентрация раствора ОЭДФ 0,5% . Температура процесса 70 о С.

Нейтрализованное масло, собираясь в верхней части резервуара, непрерывно отводится через патрубок.

Получаемое после нейтрализации масло имеет кислотное число 0,28 мг КОН/г, содержание мыла в масле 0% . Отходящий мыльно-щелочной раствор (соапсток) содержит жира 11% , где нейтрального жира 10% , жирных кислот 1% , расход воды составляет 100 кг/г масла.

П р и м е р 2. Предварительно подогретое высокоолеиновое подсолнечное масло с кислотным числом 2,30 мг КОН/г и массовой долей фосфолипидов 0,40% вводят в цилиндрический резервуар, где находится горячий раствор щелочи (концентрация раствора 30 г/дм 3 ). Капли масла за счет разницы плотностей масла и раствора щелочи, поднимаются вверх. При прохождении через раствор щелочи происходит нейтрализация свободных жирных кислот, содержащихся в масле.

В верхнюю часть аппарата через отверстия барботера вводят водный раствор ОЭДФ в количестве 2,5% к массе масла, при этом концентрация раствора ОЭДФ 1,0% . Температура процесса 80 о С.

Нейтрализованное масло, собираясь в верхней части резервуара, непрерывно отводится через патрубок.

Получаемое после нейтрализации масло имеет кислотное число 0,26 мг КОН/г, содержание мыла в масле 0% . Отходящий мыльно-щелочной раствор (соапсток) содержит жира 15% , где нейтрального жира 13% , жирных кислот 2% , расход воды составляет 90 кг/г масла.

П р и м е р 3. Предварительно подогретое высокоолеиновое подсолнечное масло с кислотным числом 2,30 мг КОН/г и массовой долей фосфолипидов 0,40% вводят в цилиндрический резервуар, где находится горячий раствор щелочи (концентрация раствора 40 г/дм 3 ). Капли масла за счет разницы плотностей масла и раствора щелочи поднимаются вверх. При прохождении через раствор щелочи происходит нейтрализация свободных жирных кислот, содержащихся в масле. В верхнюю часть аппарата через отверстия барботера вводят водный раствор ОЭДФ в количестве 5,0% к массе масла, при этом концентрация раствора ОЭДФ 1,5% . Температура процесса 90 о С. Нейтрализованное масло, собираясь в верхней части резервуара, непрерывно отводится через патрубок.

Полученное после нейтрализации масло имеет кислотное число 0,24 мг КОН/г, содержание мыла в масло 0% . Отводящий мыльно-щелочной раствор (соапсток) содержит жира 20% , жирных кислот 17% , расход воды составляет 80 кг/г масла.

В известном способе при нейтрализации масла раствором щелочи концентрацией 15 г/л кислотное число рафинированного масла 0,25 мг КОН/г, содержание мыла в масле 0,03% , содержание общего жира в соапстоке 10% , где нейтрального жира 8% , а жирных кислот 2% , расход воды 300 кг/т масла.

Из приведенных примеров видно, что содержание мыла в нейтрализованном масле в результате реализации предложенного способа колеблется в пределах от 0,00 до 0,01% по сравнению с прототипом — 0,03% (в три раза ниже), а полученный соапсток имеет более высокую концентрацию общего жира и лучшее состояние нейтрального жира к жирным кислотам по сравнению с прототипом. Расход воды также снижается в 3-4 раза. (56) Авторское свидетельство СССР N 130139, кл. С 11 В 3/06, 1960.

СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ МАСЕЛ И ЖИРОВ, предусматривающий пропускание нагретого масла в виде капель через слой горячего водного раствора щелочи с образованием водной и масляной фаз, отличающийся тем, что используют раствор щелочи концентрацией 20 — 40 г/дм 3 и на границу раздела фаз вводят водный раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты концентрацией 0,5 — 1,5% в количестве 0,5 — 5,0% к массе масла.

Источник