Назвать способы установления концентрации рабочих растворов

Рабочие растворы и способы их приготовления.

Рабочим раствором называется раствор, с помощью ко­торого проводится титриметрическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить опре­деление с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Существуют два метода приго­товления титрованных растворов (растворов точно из­вестной концентрации):

Точная навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе, т. е. готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного веще­ства и объем раствора. В этом случае растворы называ­ются растворами с приготовленным титром.

Раствор готовится приблизительно нужной кон­центрации, а точную концентрацию определяют титро­ванием, имея другой раствор с приготовленным титром. Титрованные растворы, точную концентрацию которых находят в результате титрования, называются раство­рами с установленным титром.

Рабочие растворы, как правило, готовят приблизи­тельно нужной концентрации, а их точную концентра­цию устанавливают. Необходимо помнить, что титр растворов с течением времени меняется и его надо про­верять через определенные промежутки времени (от 1 до 3 недель; это зависит от вещества, из которого приго­товлен раствор). Поэтому, если рабочий раствор готовят по точно взятой навеске, то его титр соответствует приготовленному ограниченное время.

Одним из основных правил титриметрического анали­за является следующее: титры рабочих растворов нуж­но устанавливать в таких же условиях, в каких будет выполняться анализ.

Концентрацию рабочего раствора выражают Через нормальность (количество эквивалентов в 1 л раствора) или через титр. Титр раствора определяется количеством растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на оп­ределяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для определения точной концентрации рабочего рас­твора («установки титра») пользуются так называемым исходным веществом. Для этого из исходного вещества готовят в мерной колбе раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора и титруют их. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном количестве воды, титровать весь полу­ченный раствор. Этот метод дает точные результаты, однако является более трудоемким. От качества исход­ного вещества зависит точность установки титра рабо­чего раствора, а следовательно, и точность всех после­дующих анализов. Поэтому исходное вещество должно удовлетворять следующим требованиям:

-Состав исходного вещества должен строго соот­ветствовать его химической формуле.

-Исходное вещество должно быть химически чис­тым; суммарное количество примесей не должно превы­шать 0,1 %.

-Исходное вещество должно быть устойчивым на воздухе, т. е. не должно быть гигроскопичным или изме­няться под в-лиянием кислорода воздуха или диоксида углерода.

-Исходное вещество должно быть устойчивым в растворе, т. е. не должно окисляться или разлагаться.

-Исходное вещество должно иметь возможно боль­шую эквивалентную массу, это уменьшает относительную ошибку при определении.

-Исходное вещество должно быть хорошо раство­римо в воде.

-Исходное вещество должно реагировать с раство­ром, титр которого устанавливается, по строго опреде­ленному уравнению и с большой скоростью.

Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят точный раствор по точно взятой навеске. Для этого нужное количество ве­щества отвешивают на аналитических весах. Можно от­весить точно рассчитанное количество, а можно взять количество, близкое к рассчитанному (но точно взве­шенное). В первом случае раствор будет точно задан­ной концентрации, а во втором — точная концентрация раствора рассчитывается. Взятую навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу.

Мерная колба должна быть вымыта хромовой сме­сью до полной стекаемости, сполоснута много раз водой под краном и затем 3—4 раза дистиллированной водой. Воронка должна быть чистой, сухой и свободно входить в горло колбы.

Остатки вещества с часового стекла или бюкса тща­тельно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки ворон­ки и, слегка приподняв ее, наружную часть трубки. Не­обходимо следить, чтобы общее количество воды, ис­пользованное для обмывания бюкса и воронки, занима­ло не более половины колбы.

Осторожным вращательным движением перемешива­ют содержимое колбы, пока навеска полностью не рас­творится. Затем доводят содержимое колбы до метки. Для этого из промывалки наливают дистиллированную

Воду примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по кап­лям, добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть ме­ниска не будет касаться метки на шейке колбы (рис. 30). Тщательно закрывают колбу пробкой и, перевора­чивая колбу, перемешивают раствор 12—-15 раз. Рас­творы для установки титра должны быть свежеприготов­ленными.

Для получения титрованных растворов часто пользу­ются так называемыми фиксаналами, представляющими собой запаянные стеклянные ампулы с точным количе­ством реактива. На каждой ампуле имеется надпись, по­казывающая, какое вещество и в каком количестве на­ходится в ампуле. Например: НС1 0,1 г-экв.

В мерную колбу вставляют воронку, также тщатель­но вымытую и сполоснутую дистиллированной водой (если в ампуле содержится не раствор, а сухое вещест­во, то воронка должна быть сухой). Затем в воронку вставляют специальный боек (обычно прилагается к коробке с фиксаналами), также сполоснутый дистилли­рованной водой. Ампулу протирают спиртом, чтобы уда­лить надпись и обмывают дистиллированной водой. За­тем ее вставляют в воронку так, чтобы она своим тонким вогнутым внутрь дном касалась бойка, приподнимают ее и слегка ударяют о конец бойка. При этом содер­жимое ампулы попадает через воронку в колбу (рис. 31). Сбоку или сверху в ампуле имеется углубление, в кото­ром пробивают отверстие стеклянной палочкой с заост­ренным концом. Через это отверстие промывают дистил­лированной водой из промывалки внутренние стенки ам­пулы. Промывать нужно много раз маленькими порция­ми. После этого споласкивают наружные стенки ампулы и выбрасывают ее. Ополаскивают воронку и боек, затем поднимают воронку и обмывают наружную часть трубки воронки. Обмывают верхнюю часть шейки мерной кол­бы. Производя все эти операции по промыванию, следят, чтобы количество воды в мерной колбе к концу всех операций не превысило 2/з объема колбы. Осторожно вращательным движением перемешивают содержимое колбы. Если фиксанал содержал сухое вещество, пере­мешивают до его полного растворения.

Затем дистиллированной водой доводят содержимое колбы до метки. Тщательно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор 12—15 раз.

Рабочие растворы йодометрии

Главными рабочими растворами йодометрии являются растворы йода и серноватистокислого натрия.

Таким образом, оба основных раствора йодометрии, в отличие от большей части растворов других методов, могут применяться при изменении концентрации водородных ионов в широких пределах — от сильнокислой среды до щелочной (рН 9).В качестве вспомогательного раствора (неопределенной нормальности) в йодометрии часто применяется раствор йодистого калия.

В методе йодометрии применяют два рабочих раствора.

Метод йодометрического определения кислот позволяет установить связь между рабочими растворами двух методов объемного анализа: методом нейтрализации и методом йодометрии.

возможна ли реакция между редокс парами

Положение редокс-пары в ряду определяется окислительно-восстановительным потенциалом. Последний определяют с помощью электрохимической ячейки, которая позволяет оценивать перенос электронов между двумя редокс-парами, находящимися в разных сосудах. Прохождение электрического тока в результате переноса электронов между двумя химическими частицами, находящимися в разных сосудах, осуществляется через проводник, т. е. химическая энергия трансформируется в электрическую.

В любой окислительно-восстановительной реакции принимают участие две сопряжённые окислительно-восстановительные пары, между которыми имеет место конкуренция за электроны, в результате чего протекают две полуреакции: одна связана с присоединением электронов, то есть восстановлением, другая — с отдачей электронов, то есть окислением.

Источник

Назвать способы установления концентрации рабочих растворов

Титрованные растворы готовят так же, как и приблизительные растворы, а концентрация их определяется титрованием. Процесс определения концентрации растворов путем титрования называют установкой титра или установкой концентрации растворов.

Установление концентрации растворов можно производить двумя основными методами: методом пипетирования и методом титрования навесок.

При установлении концентрации раствора методом пипетирования этим раствором проводят титрование отмеренного пипеткой определенного объема раствора другого (исходного) вещества, концентрация которого известна. Иногда пипеткой отмеривают определенный объем исследуемого раствора, а титрование проводят раствором исходного вещества.

При использовании метода пипетирования нормальные концентрации исследуемого и исходного растворов должны быть примерно одинаковыми.

Объем пипетки для отмеривания растворов должен быть в 1,5—2 раза меньше объема бюретки. Так, если используют бюретку емкостью 50 мл, то применяют пипетку емкостью 25 мл. При применении бюреток емкостью 25 мл берут пипетки объемом 10 мл или 15 мл. Таким путем достигают наибольшей точности определения концентрации.

На одно титрование нельзя расходовать объем раствора, превышающий объем бюретки, так как это может привести к снижению точности результатов анализа. Чаще всего используют бюретки емкостью 50 мл. В отдельных случаях применяют микробюретки. Бюретки, пипетки и мерные колбы, которыми пользуются при установлении концентрации растворов, должны быть предварительно проверены на точность калибрования. Для бюреток также должен быть установлен объем капли.

Установление концентрации раствора методом титрования навесок заключается в том, что навески исходного вещества, полученные взвешиванием этого вещества на аналитических весах, растворяют в произвольных объемах дистиллированной воды в конических колбах для титрования, и полученные растворы титруют исследуемым (устанавливаемым) раствором.

Метод титрования навесок является более точным, чем метод пипетирования, но требует больше времени.

Масса навески исходного вещества должна быть такой, чтобы на титрование ее был израсходован объем исследуемого раствора, равный 1/2—2/3 объема бюретки, из которой производится титрование. Нужно иметь в виду, что результат определения будет тем точнее, чем больше масса навески при одинаковой абсолютной точности взвешивания, но на титрование не должен быть израсходован объем раствора, превышающий объем бюретки.

Иногда, если в лаборатории производят массовые анализы по определению какого-либо вещества, концентрацию титрованного раствора выражают титром по определяемому веществу, который показывает количество определяемого вещества в граммах, эквивалентное 1 мл раствора, применяемого для титрования.

Титр рабочего раствора по определяемому веществу может быть рассчитан по формуле (г/мл):

где T_р.р — нормальная концентрация рабочего раствора;

Э_о.в — эквивалент определяемого вещества.

После точного установления концентрации раствора ее выписывают на этикетку, наклеенную на склянке с раствором, с указанием даты установления концентрации.

На склянках с титрованными растворами следует иметь наклеенные этикетки из плотной бумаги, на которых тушью пишут название раствора и размерность концентрации, а простым карандашом записывают величину концентрации и дату ее установления или проверки. Для точных растворов величина концентрации должна быть выражена с точностью до четырех значащих цифр. Например, нормальную концентрацию титрованных или стандартных растворов выражают: 0,1000 н.; 0,09123 н.; 0,5030 н. Концентрацию приблизительных растворов выражают обычно двумя значащими цифрами, например: 0,10 н.; 0,50%; 25 г/л.

Титрованные растворы при стоянии могут изменять концентрацию, поэтому ее необходимо периодически проверять. Для растворов щелочей, окислителей и восстановителей проверка концентрации производится не реже одного раза в три месяца. Для особо ответственных анализов проверка концентрации проводится чаще, обычно перед каждой новой серией анализов.

Источник

Способы выражения концентрации рабочего раствора

Рабочий раствор – раствор вещества, вступающего в реакцию с определяемым веществом, имеющий точно известную концентрацию.

Рабочее вещество – вещество, из которого приготовлен рабочий раствор.

Титр по рабочему веществу (Тр.в.), или просто титр, — количество граммов рабочего вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора.

Титр по определяемому веществу (Тр.в./о.в.) — количество граммов определяемого вещества, эквивалентное количеству рабочего вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора, т.е. оттитровываемое одним миллилитром его.

Нормальность – количество грамм-эквивалентов рабочего вещества, содержащееся в 1 л (или миллиграмм-эквивалентов в 1 мл) данного рабочего раствора.

Поправочный коэффициент (К), или поправка, — число, показывающее, во сколько раз нормальность данного рабочего раствора больше одной из следующих точных концентраций: 0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05; …н., или какую часть от них она составляет.

При изучении тем «Окислительно-восстановительное титрование», «Комплексонометрическое титрование», «Кислотно-основное титрование» необходимо усвоить сущность методов данного вида титрования, запомнить рабочие растворы и установочные вещества, индикаторы метода и изучить практическое применение метода.

Пример 1. Рассчитать массу навески Na₂B₄О₇·10Н₂О, необходимой для приготовления раствора в мерной колбе емкостью 200 мл, который будет использован для стандартизации ранее приготовленного

0,1 М раст­вора HCl.

Решение:

В случае приготовления раствора разбавлением

Таким образом, для приготовления раствора в объеме V_MKмер­ной колбы необходимо взять следующий объем, мл, исходного раствора, концентрацию которого хотят определить:

V_исх =

Пример 2. Рассчитать объем раствора трилона Б с концентрацией

0,1М, необходимый для приготовления раствора в мерной колбе емко­стью 250,0 мл, если его стандартизация будет проводиться по 0,02516М раствору сульфата магния.

Решение.

V_{Na Н Y} = = 62,9 ≈63 мл.

Пример 3. Рассчитать молярную и нормальную концентрации, а так­же титр, титр по соляной кислоте и поправочный коэффициент раство­ра буры, приготовленного:

а) растворением навески Na₂B₄О₇·10Н₂О массой 4,8950 г в мерной колбе емкостью 250,0 мл:

С (Na₂B₄О₇·10Н₂О) = = =0,05134 М,

С(1/2Na₂B₄О₇·10Н₂О) = = =0,1027 М,

Т (Na₂B₄О₇·10Н₂О) = = = 0,01958 г/мл,

T(Na₂B₄О₇·10H₂O/HCl) = =

= = 0,003744 г/мл;

б) разбавлением 50 мл 0,55М раствора Na₂B₄О₇·10H₂O в мерной колбе емкостью 250,0 мл:

С (Na₂B₄О₇·10Н₂О) = = = 0,1100 М,

С(1/2Na₂B₄О₇·10Н₂О) = = = 0,2200 М;

в) растворением стандарт-титра (фиксанала), содержащего 0,1 моль­эквивалента в мерной колбе емкостью 500,0 мл:

С(Na₂B₄О7·10Н₂О) = = = 0,1000 М;

С(1/2Na₂B₄О₇·10Н₂О) = = = 0,2000 М;

= = = 0,03814 г,

= = = 0,007292 г/мл

Пример 4. На титрование навесок декагидрата тетрабората натрия мас­сой0,2106; 0,3313 и 0,1863 г было затрачено соответственно 10,55; 16,58 и 9,36 мл приготовленного раствора хлороводородной кислоты. Чему равна молярная концентрация раствора кислоты?

= ;

С(HCl) =

Подставляя значение масс и объемов, получаем значения концентра­ций, по которым вычисляем молярную концентрацию раствора кислоты:

С₁ = = 0,1047; С₂ = = 0,1048;

С₃ = = 0,1044;

C(HCl)_cp = (0,1047 + 0,1048 + 0,1044)/3 = 0,1046М.

Пример 5. На титрование трех объемов раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1053М, отобранных пипеткой емкостью 10,01 мл, за­трачено соответственно 12,58; 12,52 и 12,63 мл стандартизируемого рас­твора хлорной кислоты. Чему равны молярная концентрация и титр рас­твора кислоты?

Находим среднее значение объема затраченного раствора кислоты и рассчитываем по нему ее молярную концентрацию:

V(HClO₄) = (12,58 +12,52 + 12,63)/3 = 12,55 мл,

С(НСlO₄) = (12,55·0,1053)/10,01 = 0,1323М,

T(HClO₄) = = = 0,01329 г/мл.

Вопросы для самоконтроля:

1. Дайте определение терминов «титрование», «титрант», «титруемое вещество», «индикатор», «точка эквивалентности», «конечная точка».

2. Объясните, в чем заключается сущность титриметрического метода анализа с визуальным фиксированием конечной точки титрования.

3. Изложите требования, которые должны удовлетворять реакциям, лежащим в основе титриметрического определения. Дайте объяснения необходимости выполнения каждого требования к реакциям титрования.

4. Объясните, что такое титрант, и каким требованиям он должен удовлетворять.

5. Изложите способы, которыми можно приготовить стандартные растворы и сущность каждого из них.

6. Дайте определение понятия «индикатор» и укажите основные характеристики индикаторов.

7. Объясните, что такое интервал перехода и показатель титрования индикатора, и укажите, какова связь между этими характеристиками.

8. Объясните в чем заключается сущность метода кислотно-основного титрования.

9. Назовите кислотно-основные индикаторы.

10. Опишите ход приготовления стандартных растворов кислот и щелочей.

11. Перечислите установочные вещества метода кислотно-основного титрования.

12. Изложите сущность метода комплексонометрии.

13. Назовите способы обнаружения конечной точки титрования в методе комплексонометрического титрования.

14. Перечислите требования, которым должны соответствовать металлохромные индикаторы.

15. Назовите важнейшие комплексоны, применяемые в комплексонометрическом титровании.

16. Укажите характерные особенности комплексов ЭДТА с металлами.

17. Изложите сущность методов окислительно-восстановительного титрования.

18. Изложите сущность определения восстановителей и окислителей методом иодометрии.

19. Определите случаи использования методов прямого и косвенного титрования.

20. Охарактеризуйте стандартные растворы, установочные вещества и индикаторы метода иодометрии.

Источник