Кондуктометрический способ измерения влажности

Кондуктометрический метод.

Обычно промышленные материалы являются капиллярно-пористыми телами, в порах которых на­ходится влага. Для таких материалов характерна зависимость — их электрических свойств от влагосодержания. В сухом виде эти материалы обычно являются диэлектриками с удельным объемным сопротивлением Q_D = 10 10 ом*см и выше.

В результате увлажнения капиллярно-пористые тела становятся про­водниками, причем их электрическое сопротивление очень резко снижается (до Q_D = 10 -2 ом*см).

Зависимость электрического со­противления от влажности для капил­лярно-пористых материалов выра­жается показательной функцией вида

где Rx — сопротивление;

А — постоянная, зависящая от исследуемого материала;

W — влажность материала в процентах по массе сухого

п — показатель степени, зависящий от структуры и природы исследуемого материала (показатель степени для раз­личных материалов колеблется в широких пределах).

График показательной функции показан на рис. 331. Зави­симость Rx=’f(W) имеет два характерных участка.

Начальный участок (1-й участок), соответствующий низкой и средней влаж­ности, характерен высокой крутизной„и может быть аппроксими­рован прямой вида

где а и b — постоянные, зависящие от материала и условий измерения.

На этом участке влагомер очень чувствителен к изменению: влажности материала; влияние других факторов на величину сопротивления незначительно.

Участок повышенной влажности (2-й участок) характерен снижением крутизны характеристики; чувствительность влаго­мера резко падает, начинают оказывать влияние побочные фак­торы.

Основная область применения кондуктометрического метода ограничена 1-м участком кривой (до W = 30%). Но и на этом участке имеется область (W — 0 + 2%), где практически невоз­можно измерить влагосодержание ввиду резкого возрастания электросопротивления материала (сопротивление материала ста­новится соизмеримым или большим сопротивления изоляции под­водящих проводов).

Степенная зависимость сопротивления от влажности материала определяет высокую чувствительность кондуктометрического ме­тода определения влажно­сти капиллярно-пористых материалов.

Однако сложная зави­симость сопротивления от ряда других факторов (тем­пература, структура мате­риала, плотность насыпки, химический состав, нали­чие электролитов и др.) делает этот метод малопри­годным для автоматиче­ского непрерывного опре­деления влажности.

Приборы этого типа в настоящее время применя­ются в основном в качестве лабораторных.

Датчики кондуктометрических влагомеров пред­ставляют собой два элек­трода, конструктивно выполненных в виде плоских пластин, цилиндрических трубок, роликов и т. п.

Воспроизводимость показаний кондуктометрических влаго­меров соблюдается лишь при прессовании навески, поэтому боль­шинство датчиков для сыпучих материалов снабжается устрой­ством, спрессовывающим навеску между электродами.

Из измерительных схем наибольшее распространение полу­чили схемы моста, образованного двумя постоянными сопротив­лениями и внутренним сопротивлением двойного триода, у кото­рого смещение на вторую сетку зависит от сопротивления датчика. Мостовые измерительные схемы отличаются высокой чувстви­тельностью; они используются при средних и повышенных влагосодержаниях (5—25%).

На рис. 332 показана принципиальная схема автоматического влагомера с мостовой измерительной схемой.

Испытуемый ленточный материал пропускается между роли­ком и валом, причем ролик изолирован от вала. Основным эле­ментом цепи является мост, два плеча которого R₄ и R₅ — по­стоянные сопротивления, а два других являются внутренним сопротивлением двойного триода Л (в схеме имеется два дополни­тельных сопротивления R₁ и R₃). В диагональ моста включен милливольтметр. Отрицательное напряжение Uc на сетке левой половины лампы определяется падением напряжения на сопро­тивлении R_K и является постоянным. Поэтому будет постоянным и сопротивление левой половины триода. Отрицательное напряже­ние на сетке правого триода отличается от Uc на величину IR₆, а ток I зависит от сопротивления R_x исследуемого материала и от положения движка реохорда R₂. Движок реохорда при отклоне­нии стрелки милливольтметра от нулевого положения (при нару­шении равновесия моста) приводится в движение компенсатором до тех пор, пока падение напряжения на R_z не уравновесится падением напряжения на R₆ и R₇.

Когда напряжения смещения в обеих половинах триода станут равными, мост придет в состояние равновесия. При изменении влажности, а следовательно, и сопротивления материала R_x на сопротивлении R₆ вновь возникнет ток, мост выйдет из состояния равновесия, что вызовет соответствующее перемещение движка R₂. Каждому значению влажности соответствует определенное поло­жение движка реохорда R₂.

Как указывалось, сопротивление датчика, кроме влажности материала, зависит также от ряда других факторов. Поэтому кривые, характеризующие зависимость сопротивления от влаж­ности, оставаясь одинаковыми по характеру, для различных веществ обычно не совпадают (для каждого вещества необходима градуировочная кривая или пересчетные таблицы).

Источник

Кондуктометрические влагомеры

Эти приборы основаны на зависимости электропроводности контролируемого продукта от его влажности. Зависимость электрического сопротивления R_x от влажности для капиллярно-пористых материалов выражается следующим образом:

где С и а — постоянные, зависящие от вида материала и условий измерения.

На рис. 3.1 представлена зависимость сопротивления продукта Rx в логарифмическом масштабе от влажности W: lg Rx=f(W).

Эту зависимость можно разделить на два участка, Участок Ι аппроксимируется выражением вида:

где а и b — постоянные.

Он характерен для области низкой и средней влажности и отличается высокой крутизной.

Участок повышенной влажности ΙΙ характерен снижением крутизны. Чувствительность влагомера в этой области резко падает.

Следует отметить, что на величину электропроводности материала сущес­твенное влияние оказывает и целый ряд других факторов: температура, хими­ческий состав, плотность насыпки и т.д.

Поэтому приборы, основанные на этом методе контроля, как правило, не обладают высокой точностью измерения и используются в основном в качестве индикаторов.

Конструктивно первичные преобразователи кондуктометрических влагомеров представляют собой два или более электродов, выполненных в виде пластин, цилиндрических трубок, роликов. При анализе сыпучих материалов прибор, как правило, снабжается устройством для прессования пробы.

Из измерительных схем наиболее широкое применение получили мостовые, в одно из плеч которых включается датчик.

При измерении на постоянном токе, благодаря наличию ионной проводимос­ти, характерной для пищевых продуктов, наблюдается значительная поляриза­ция электродов. Повышение частоты измерений снижает этот эффект. Практически поляризация электродов не сказывается на частотах свыше 3 кГц. Учитывая, что изменение электропроводности составляет 1-2,5 % на 1 °С, погрешность кондуктометрических влагомеров в значительной степени определяется точнос­тью температурной компенсации.

Поэтому выбор и настройка системы термокомпенсации — одно из важнейших условий работоспособности основанных на этом методе влагомеров.

Из применяемых в отрасли подобных приборов можно назвать влагомер для сгущенного молока с сахаром типа АВСГ.

Первичный преобразователь прибора состоит из двух измерительных электродов.Один из них представляет собой отрезок трубопровода из нержа­веющей стали. Другой выполнен из молибдена и изолирован от трубы втул­кой из фторопласта. В качестве вторичного прибора используется электронный измерительный мост. В качестве термокомпенсатора служит стандартный термопреобразователь сопротивления, включенный последовательно с измерительной ячейкой в одно из плеч измерительной мостовой схемы, или термистор, включенный в смежное плечо моста.

Предусмотрена сигнализация момента достижения заданного значения содер­жания влаги.

Погрешность контроля составляет ±0,5 % влаги. Частота измерений 50 Гц. Диапазон температур контролируемого продукта 50–60 °С.

Емкостные влагомеры

Для контроля влажности сыпучих и твердых материалов широко применяются так называемые емкостные влагомеры. В качестве первичных преобразователей в та­ких приборах используются плоские или цилиндрические конденсаторы. Пос­кольку в процессе измерения определяется полное сопротивление, то этот метод называют диэлькометрическим.

Как правило, измерения проводят в области высоких частот, что обуслов­лено стремлением избавиться от поляризационных явлений на поверхностях чувствительного элемента, соприкасающихся с контролируемой средой. При этом геометричес­кие размеры преобразователя существенно меньше длины волны, что позволяет рассматривать его как систему с сосредоточенными параметрами. Емкость плоского конденсатора определяется по формуле:

где S — площадь электродов, м ;

d — расстояние между электродами, м;

l — длина цилиндрических электродов, м;

R₁ и R₂ — радиус внешнего и внутреннего электродов, м;

ε — абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектродного пространства, Ф/м.

Учитывая, что относительная диэлектрическая проницаемость большинст­ва сухих веществ находится в пределах от 2 до 10, а воды составляет около 80, легко убедиться, что в процессе насыщения влагой пористого или порошкообразного сухого вещества его диэлектрическая проницаемость увеличивается.

Следует отметить, что влага имеет в пищевых продуктах различ­ные формы связи с веществом. При этом только так называемая сво­бодная влага обладает упомянутым значением относительной диэлектричес­кой проницаемости. Что же касается химически связанной влаги, то она имеет диэлектрическую проницаемостъ в пределах 2,2-1,5, т.е. такую же, что и сухие вещества, и ее определение данным методом затруднено. Такие формы связи имеет часть влаги в сухом молоке.

Емкостный влагомер, как правило, включает в себя следующие основные элементы: высокочастотный генератор, первичный преобразователь, измерительную схему и вто­ричный показывающий, регистрирующий и сигнализирующий прибор.

При измерении сухих порошкообразных продуктов используется устройство для уплотнения. Кроме того, для исключения влияния температуры на результаты измерения предусматривается термокомпенсация.

В связи с тем, что пищевые продукты являются, как правило, средами с высокой удельной электропроводностью, применяются емкостные датчики с изолированными электродами.

Эквивалентная схема такого датчика приведена на рис. 3.2.

С₀ – емкость изоляционных прокладок;

С_х и R_х – емкость и сопротивление, обусловленные наличием анализируемого материала.

При Rx= ∞ значение C=CxCo/Cx+Co;

при Rx=0 значение C=Co .

Эквивалентная емкость и проводимость рассчитывают по формулам:

Таким образом, как эквивалентная емкость, так и эквивалентная проводимость являются функциями удельной электропроводности материала (рис. 3.3).

Измерение можно проводить по определению как емкостной, так и актив­ной составляющей. Однако на практике применяются, как правило, методы, основанные на измерении модуля полной проводимости.

Рассмотрим некоторые практические применения емкостного метода. Фирмой «Брабендер» (ФРГ) разработан влагомер для сливочного масла при непрерывном его производстве. Первичный преобразователь представляет собой емкость цилиндрической формы. Из­мерения производятся на частоте 13 МГц. Прибор состоит из блока настрой­ки, измерительного блока, самописца и сигнализирующей приставки. Диапазон измерения прибором 13–19 % влаги. Погрешность измерения составляет ±0,2 % влаги.

Для контроля влажности мясокостной муки разработан емкостной влагомер типа ВММК. Емкость первичного преобразователя составляет 250 пФ, часто­та измерений 1,5 МГц. Генератор, выполненный на транзисторе с кварцевым стабилизатором час­тоты, настраивается в резонанс с помощью колебательного контура. Чувствительный элемент соединяется с электронным блоком радиочастотным коаксиальным кабелем длиной 150 мм, емкостью 15 пФ.

В качестве приме­ра применения емкостного датчика с изолированными электродами может быть назван высокочастотный (25 МГц) влагомер творога, вырабатываемого на поточных механизированных линиях типа АВТ-1. Прибор включает следующие основные элементы: генератор, мостовую измерительную схему, блок питания и сигнализации и потенциометр. Измерительная ячейка представляет собой отрезок трубы из фторопласта с электродом-обкладкой на наружной поверхности. В приборе предусмотре­на температурная компенсация. Пределы контроля 75–85 % влаги. Погрешность измерения ±1 % влаги.

Существенным недостатком высокочастотных методов является значитель­ное влияние на результаты измерений удельной электропроводности продук­та, вызванное колебанием его химического состава. От этого недостатка свободен так называемый сверхвысокочастотный метод (СВЧ) в области частот от 3000 до 10 000 МГц.

Источник

Обзор и классификация методов измерения влажности

Методы измерения влажности принято делить на прямые и косвенные. В прямых методах производится непосредственное разделение материала на сухое вещество и влагу. В косвенных методах измеряется величина, функционально связанная с влажностью материала. Косвенные методы требуют предварительной калибровки с целью установления зависимости между влажностью материала и измеряемой величиной.

Прямые методы

Наиболее распространенным методом является метод высушивания (термогидравлический), заключающийся в воздушно-тепловой сушке образца материала до достижения равновесия с окружающей средой; это равновесие условно считается равнозначным полному удалению влаги. На практике применяется высушивание до постоянного веса; чаще всего применяют так называемые ускоренные методы сушки. В первом методе сушку заканчивают, если два последовательных взвешивания исследуемого образцадают одинаковые или весьма близкие результаты. Так как скорость сушки постепенно уменьшается, предполагается, что при этом удаляется почти вся влага, содержащаяся в образце. Длительность определения этим методом составляет обычно от нескольких часов до суток и более. В ускоренных методах сушка ведется в течение определенного, значительно более короткого промежутка времени при повышенной температуре ( например, стандартный метод определения влажности зерна сушкой размолотой навески при +130 градусах в течение 40 минут).

Определению влажности твердых материалов высушиванием присущи следующие методические погрешности:

а) при высушивании органических материалов наряду с потерями гигроскопической влаги происходит потеря летучих; одновременно при сушке в воздухе имеет место поглощение кислорода вследствие окисления вещества, а иногда и термическое разложение пробы;

б) прекращение сушки соответствует не полному удалению влаги, а равновесию между давлением водяных паров в материале и давлением водяных паров в воздухе;

в) удаление связанной влаги в коллоидных материалах невозможно без разрушения коллоидальной частицы и не достигается при высушивании;

г) в некоторых веществах в ходе сушки образуется водонепроницаемая корка, препятствующая дальнейшему удалению влаги.

Некоторые из указанных погрешностей можно уменьшить сушкой в вакууме при пониженной температуре или в потоке инертного газа. Однако для вакуумной сушки требуется более громоздкая и сложная аппаратура, чем для воздушно-тепловой.

При наиболее распространенном методе сушке (в сушильных шкафах) имеются погрешности, зависящие от применяемой аппаратуры и техники высушивания. Так, например, результаты определения влажности зависят от длительности сушки, от температуры и атмосферного давления, при которых протекала сушка. Температура имеет особенно большое значение при использовании ускоренных методов, когда понижение температуры сильно влияет на количество удаленной влаги. На результаты высушивания влияют также форма и размеры бюкс и сушильного шкафа, распределение температуры в сушильном шкафу, скорость движения воздуха в нем, возможность уноса пыли или мелких частиц образца и т. д. Для материалов, подвергающихся перед определением влажности измельчению, большое значение имеет убыль влаги в образце в процессе измельчения. Эта убыль особенно велика, если при размоле имеет место нагрев образца.

В итоге высушивание представляет собой чисто эмпирический метод, которым определяется не истинная величина влажности, а некая условная величина, более или менее близкая к ней. Определения влажности, выполненные в неодинаковых условиях, дают плохо сопоставимые результаты. Значительно более точные результаты дает вакуумная сушка, выполняемая обычно в камере при давлении 25 мм рт. ст. и ниже до постоянного веса.

В дистиляционных методах образец подогревается в сосуде с определенным количеством жидкости, не смешивающейся с водой. Выделяющиеся пары воды вместе с парами жидкости подвергаются отгонке и, проходя через холодильник, конденсируются в измерительном сосуде, в котором измеряется объем или масса воды.

Экстракционные методы основаны на извлечении влаги из исследуемого образца водопоглощающей жидкостью и определении характеристик жидкого экстракта, зависящих от его влагосодержания — плотности, показателя преломления, температуры кипения или замерзания и т. д.

Основой химических методов является обработка образца реагентом, вступающим в химическую реакцию только с влагой, содержащейся в образце. Количество воды в образце определяется по количеству жидкого или газообразного продукта реакции. Так для зерна можно использовать титрирование К. Фишера

Косвенные методы

В этих методах оценка влажности производится по изменению различных его свойств.

Механические методы основаны на измерении изменяющихся с влажностью механических характеристик твердых материалов (сопротивление раздавливанию зерна).

Методы, основанные на измерении неэлектрических свойств материалов.

Радиометрические методы базируются в основном на современных способах исследования состава, структуры и свойств вещества, использующих взаимодействие различных видов электромагнитных колебаний и ядерных излучений с исследуемым веществом. В радиометрических (ядерно-физических) методах используются различные виды ядерных излучений (гамма-лучи, бета-частицы, быстрые нейтроны) и взаимодействий (поглощение и рассеяние гамма- и бета-излучения, упругое рассеяние быстрых нейтронов). Так, например, в основе гамма-методов лежит ослабление интенсивности гамма- излучения твердой фазой и влагой зерна в результате рассеяния и поглощения атомами вещетства.

В основе метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) лежит резонансное поглощение радиочастотной энергии ядрами атомов водорода (протонами) воды при помещении влажного материала а постоянное магнитное поле. Явление ЯМР связано с квантовыми переходами между зеемановскими энергетическими уровнями атомных ядер, возникающими в результате взаимодействия ядерного магнитного момента с внешним магнитным полем.

Оптические методы основаны на зависимости оптических свойств материалов от их влагосодержания. Для твердых материалов используется инфракрасная и видимая области спектра.

Теплофизические методы основаны на зависимости от влажности материала его теплофизических свойств — коэффициента теплопроводности, удельной теплоемкости и коэффициента температуропроводности.

Электрические методы измерения влажности.

Основой электрических методов измерения влажности является зависимость от влажности параметров, характеризующих поведение влажных материалов в электрических полях. Кондуктометрические методы основаны на измерении электрической проводимости материала на постоянном токе и переменном токе промышленной или звуковой частоты.

Влагосодержащие материалы, являясь в сухом виде диэлектриками, в результате увлажнения становятся полупроводниками. Удельное сопротивление изменяется, следовательно, в зависимости от влажности в чрезвычайно широком диапазоне, охватывающем 12-18 порядков. Неоднородность диэлектрика, наличие в нем влаги сказываются не только на величине удельной проводимости, но и на качественных особенностях электропроводности: на ее зависимости от напряженности электрического поля и температуры.

Электропроводность твердого материала определяется электролитами, растворенными в воде; эти электролиты содержатся главным образом в самом материале. При этом характер зависимости удельной электропроводности материала от содержания влаги определяется распределением влаги в нем, зависящим в свою очередь от пористой структуры материала, формы пор, их размеров и характера распределения.

В диэлькометрическом методе чаще всего используется средневолновой и коротковолновой диапазоны частот или сверхвысокие частоты.

Поведение диэлектрика в синусоидальном электромагнитном поле характеризуется величинами комплексной диэлектрической и магнитной проницаемостей. У влажных материалов, не содержащих ферромагнетиков, величина (магнитной проницаемости пустоты) и их электрические свойства в слабых переменных электрических полях можно описать двумя параметрами, связанными с . При измерении влажности используются следующие пары величин:

а) вещественная и мнимая составляющие комплексной диэлектрической проницаемости;

б) диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь;

в) диэлектрическая проницаемость и удельная проводимость (ее активная составляющая).

Рассмотрим методы СВЧ-влагометрии , которые классифицируют на:

— методы, основанные на измерении характеристик поля стоячих волн;

— методы, основанные на измерении характеристик поля волн, прошедших через влажный материал (оптические методы).

К первой группе методов относятся:

а) метод, основанный на измерении поля стоячей волны в образце исследуемого диэлектрика. Основывается на вычислении диэлектрической проницаемости влажного материала, которая является функцией влагосодержания, по результатам измерения величины фазовой части постоянной распространения. Практически измерения сводятся к определению длин волн в системе без диэлектрика и с диэлектриком.

б) метод, основанный на изучении поля стоячих волн, возникающих при отражении электромагнитной энергии от образца исследуемого материала. Сущность метода состоит в определении постоянной распространения в образце измеряемого материала путем изучения картины распределения стоячей волны на участке линии, не заполненной диэлектриком;

в) метод, основанный на использовании волн, отраженных от поверхности измеряемого образца. В этом случае для определения диэлектрической проницаемости используют параметры волны, возникшей в результате взаимодействия падающей и отраженной волн;

г) резонансный метод основан на измерении параметров резонатора при внесении в него исследуемого материала. Измеряя частоты резонатора, определяют диэлектрическую проницаемость , а измеряя ее добротность, определяют коэффициент потерь.

Вторая группа методов основана на исследовании характеристик электромагнитной волны, прошедшей через образец испытуемого материала, путем сравнения с характеристиками волны, распространяющейся по другому пути, или волны, распространяющейся по тому же пути, но при отсутствии материала. Измерения сводятся к определению комплексного коэффициента передачи участка направляющей системы, заполненной исследуемым веществом (коэффициентов поглощения и отражения, как функции влагосодержания). Такой системой может являться как волновод, частично или полностью заполненный материалом, так и область свободного пространства, в которой распространяются электромагнитные колебания СВЧ.

Оптические методы получили наибольшее, поскольку их характерной особенностью является бесконтактность измерений, возможность интегральной оценки влажности в больших объемах (большая информационная емкость метода). Последнее является важным достоинством, так как в реальных производственных условиях всегда наблюдается неравномерное распределение влаги в объеме.

Источник