Отбор средних проб
Основное условие выполнения операции отбора проб — представительность отобранной пробы: она должна сохранить средний состав анализируемого твердого, жидкого или газообразного вещества.
Приемы отбора средней пробы зависят от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Наиболее просто отбирать пробы газов и смешивающихся жидкостей, труднее всего — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых веществ. Неоднородность природных твердых тел (руда, каменный уголь и др.) — когда определяемый компонент составляет лишь небольшую часть пробы, а отдельные компоненты обладают различной плотностью — осложняет процесс отбора пробы. Неоднородность проявляется также в виде сегрегации — расслаивания материала при перевозке, тряске и пересыпании. При этом мелкие куски располагаются ближе к нижней части тары, а крупные — к поверхности. Поэтому перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешивать. Чтобы средняя проба отражала состав твердого продукта, необходимо сделать несколько частных проб, отбираемых по правилам, приводимым в ГОСТах или ТУ для конкретного вида продукта.
Отбор пробы твердых продуктов
Размер пробы зависит от крупности кусков исследуемого продукта. Чем крупнее куски, тем больше масса отбираемой пробы. Например, для кусковых материалов масса первичной пробы составляет 1-10 кг и более, а для порошкообразных и сыпучих материалов — 0,2-0,5 кг. Если материал рассыпан относительно тонким слоем на большой площади, то пробы нужно брать в нескольких точках в шахматном порядке.
Пробы сыпучих тел можно отбирать ручным способом и механическими пробоотборниками. Примером пробоотборников сыпучих тел могут служить пробоотборники зерна и семян (амбарный, мешочный, клеверный щупы).
Известные трудности возникают при отборе проб металлов. Анализируемый металл может быть в виде изделия, слитков (чушек) или же в расплавленном состоянии. В большинстве случаев металлы — кусковой материал, причем неоднородными могут быть не только отдельные куски, но и разные места одного и того же куска или отливки. Правила отбора проб конкретных видов металлов и изделий из них установлены соответствующими ГОСТами. Пробы от отдельных слитков, кусков или изделий отбирают сверлением, строганием или фрезерованием. Перед отбором пробы исследуемую поверхность очищают от загрязнений и окалины.
Из первичной пробы нужно отобрать меньшую по массе лабораторную, что достигается путем сокращения первичной пробы одновременно с перемешиванием и измельчением ее. Измельченный и тщательно перемешанный материал первичной пробы чаще всего сокращают квартованием. Для этого собранный в конусную кучу материал расплющивают, надавливая на вершину конуса каким-либо плоским предметом. Конус превращается в круглый или квадратный пласт, имеющий одинаковую толщину во всех точках. Пласт делят на четыре сектора, два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают, вновь собирают в конус и повторяют квартование до тех пор, пока не достигнут необходимой массы пробы, определяемых соответствующими нормами разделки пробы.
Для сокращения проб применяют также делительные аппараты (сократители проб).
После последнего сокращения и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают, как для сокращения, и делят на 16-20 равных квадратов взаимно перпендикулярными линиями. Из середины квадратов в шахматном порядке при помощи пластмассового или фарфорового совочка отбирают порции вещества по всей глубине слоя.
Первичные пробы металлов смешивают и измельчают в ступке из закаленной стали до тех пор, пока проба не пройдет сквозь сито № 09-1. Затем пробу высыпают на лист белой плотной бумаги, тщательно перемешивают, разделывают, как указано выше, и измельчают. Проба должна проходить через сито № 015.
Отобранную лабораторную пробу помещают в две стеклянные банки с притертыми пробками, одну отправляют в лабораторию, другую хранят определенный срок на случай проверки. Пробы снабжают этикеткой, на которой должны быть указаны наименование продукта, сорт, марка, завод-изготовитель, откуда взята проба, время отбора пробы, подпись лица, отбиравшего пробу.
Отбор пробы жидкостей
Перед отбором проб в производственных условиях горячие жидкости охлаждают. Жидкости, находящиеся в сосудах (аппаратах) под давлением, предварительно переводят в промежуточные емкости. После снижения давления их сливают в пробоотборники, конструкции которых зависят от вида анализируемой жидкости и условий отбора пробы.
Для отбора и взвешивания проб летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей служат пипетки ПК с одним краном и П-2К с двумя кранами (рис.153).
Отбор проб воды из водоисточников допускается бутылью и специальными приборами — батометрами.
При отборе проб из мелкой тары жидкость перемешивают. Пробы отбирают с помощью длинной стеклянной трубки или стеклянного сифона. Трубку последовательно погружают в жидкость на разные глубины, верхнее отверстие трубки закрывают, вынимают и сливают пробы жидкости в чистую посуду, затем тщательно взбалтывают.
Для отбора жидкости из баков и мелкой тары служит также шприц-пробоотборник (объем рабочей полости 120 см3).
При отборе проб из больших резервуаров необходимо учитывать, однородна или неоднородна жидкость. В последнем случае среднюю пробу составляют из трех частных проб, отобранных на разных уровнях жидкости: на расстоянии 0,5 м от поверхности, 0,5 м от дна и в середине толщи жидкости.
Из неглубоких резервуаров пробы берут при помощи стеклянных трубок-пипеток, из глубоких — специальными пробоотборниками.
Пробу жидкости, текущей по трубопроводу, отбирают через специальный кран, устанавливаемый на трубопроводе. Пробоотборный кран соединен с тремя трубками, загнутые концы которых направлены своими отверстиями навстречу текущей жидкости. Кран привинчивается к патрубку трубопровода так, что трубки входят внутрь трубопровода. Пробы отбирают через определенные промежутки времени.
Средняя проба жидкости составляется путем смешивания частных проб.
Отбор пробы газов
Отбор проб газов из газопроводов и аппаратов производится через пробоотборную трубку, которая устанавливается на газопроводе. Сосуд для отбора пробы при помощи вакуумной резиновой трубки присоединяют к пробоотборной трубке. При этом пробу можно отбирать вытеснением затворной жидкости из сосуда, продуванием сосуда исследуемым газом или засасыванием газа в сосуд. Выбор способа отбора зависит от того, находится ли газ в системе при избыточном, атмосферном давлении или при разрежении.
При избыточном давлении отбор пробы проводят первыми двумя способами. Для этого используются газометры с напорной воронкой, аспираторы и газовые пипетки. Пробы газа, находящегося под разрежением или при атмосферном давлении, отбирают путем засасывания. Независимо от метода отбора пробы объем ее должен быть достаточным для проведения анализа выбранным методом. Вид сосудов для отбора проб газов определяется в зависимости от природы компонентов анализируемого газа и объема пробы.
Отбор проб воздуха на промышленных предприятиях и методы их анализа подробно изложены в работе.
Газометры
В лабораторной практике применяют газометры с жидкостным затвором и сухие (рис. 154). Серийно выпускаются лишь газометры с жидкостными затворами вместимостью 5000, 10 000 и 20 000 мл.
В качестве затворной жидкости может быть использована вода, насыщенные водные растворы NaCl, Na2SO4, 50% раствор глицерина, вазелиновое масло. Затворная жидкость не должна реагировать с компонентами анализируемой пробы и сколько-нибудь значительно их растворять. Для уменьшения потерь анализируемого газа вследствие растворения в затворной жидкости последнюю рекомендуется предварительно насыщать исследуемым газом. При заполнении газометра затворной жидкостью необходимо добиться полного удаления воздуха из сосуда.
Газометр с жидкостным затвором может служить также и в качестве аспиратора для просасывания газа через сосуды с поглотительным раствором (см. ниже). В этом случае кран 4 закрывают, к крану 2 присоединяют поглотительный сосуд и, регулируя скорость вытекания затворной жидкости краном 3, пропускают газ. При использовании газометра в качестве аспиратора производят его градуировку сливанием воды в мерный цилиндр через кран 3 при открытом кране 2 и закрытом 4. При этом необходимо газометр установить строго вертикально.
На полоске миллиметровой бумаги, наклеенной на газометр, делают, в зависимости от вместимости газометра, пометки через каждые 100-200 мл. Градуировку повторяют два-три раза. По окончании градуировки проставляют цифры, соответствующие полученным объемам, и полоску бумаги для предохранения от влаги покрывают тонким слоем расплавленного парафина.
Газометры с жидкостным затвором легко смонтировать самостоятельно, если имеются склянки с тубусом соответствующей вместимости.
Сухие газометры со шлифом или с резиновой пробкой используются для засасывания или просасывания газа после того, как воздух был откачан вакуумным насосом. Поэтому они подлежат проверке на герметичность. Для этого сухой газометр одним краном присоединяют к ртутному манометру, другим — к вакуумному насосу. После откачивания воздуха насос отключают и отмечают уровень ртути в манометре. Постоянство уровня ртути в течение 10-15 мин свидетельствует о герметичности газометра.
В сухие газометры обычно отбирают газ (воздух), содержащий компоненты, легко растворимые в воде или взаимодействующие с водой. Кроме того, сухие газометры применяют в том случае, когда газ не сразу поступает на анализ и хранится более суток.
Аспираторы
Для отбора проб воздуха используют аспираторы. Одна из моделей аспираторов изображена на рис. 155. Пробы воздуха отбираются путем просасывания воздуха через специальные фильтры с определенной скоростью (не более 50 л/ч). Одновременно отбираются 4 пробы. Зная скорость и время просасывания воздуха, легко рассчитать объем воздуха, прошедшего через фильтр или поглотитель (при замене фильтра сосудом с жидким или твердым поглотителем).
Аспиратор целесообразно использовать при определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением.
Отбор пробы из системы, давление в которой близко к атмосферному, производится отсасыванием газа в пипетки. Разрежение, необходимое для этого, создается опусканием напорной склянки.
Аспирацию анализируемого газа (воздуха) через жидкие поглотительные среды проводят с помощью водяных аспираторов различной вместимости, одновременно измеряющих объем проходящего газа.
Источник
Каким способом осуществляют отбор пробы газообразного вещества
ГОСТ Р ИСО 10396-2006
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Отбор проб при автоматическом определении содержания газов
Stationary source emissions.
Sampling for the automated determination of gas concentrations
Дата введения 2006-08-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ОАО НИЦ КД) на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10396:1993 «Выбросы стационарных источников. Отбор проб при автоматическом определении содержания газов» (ISO 10396:1993 «Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas concentrations»).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении В
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Общие положения
Настоящий стандарт устанавливает методы и оборудование, которые позволяют проводить представительный, в известной степени, отбор проб для автоматического определения содержания газов в отходящем газовом потоке.
Стандарт применяют при определении содержания кислорода (О ), диоксида углерода (СО ), монооксида углерода (СО), диоксида серы (SO ), монооксида азота (NO) и диоксида азота (NO ).
Стандарт не устанавливает требования к измерению скорости потока отходящего газа при определении массового расхода газов.
Для определения массового расхода газов требуется подробное описание методов измерений скорости, хотя об этом кратко упомянуто в стандарте.
Некоторые процессы горения и ситуации, которые могут ограничить применимость настоящего стандарта. Когда возникают такие условия, требуется принятие компетентного технического решения особенно в следующих случаях:
a) наличие в потоке отходящего газа коррозионных и высоко химически активных компонентов;
b) потоки газов в условиях высокого вакуума, высокого давления и высокой температуры;
c) влажные отходящие газы;
d) флуктуации скорости, температуры и содержания газов по причине неконтролируемого изменения процесса;
e) расслоение газов из-за несмешивания газовых потоков;
f) измерения, проводимые с использованием устройств контроля за состоянием окружающей среды;
g) низкие уровни содержания определяемых компонентов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 7934:1989 Стационарные источники выбросов — Определение массовой концентрации диоксида серы — Метод с применением перекиси водорода, перхлората бария или торина
ИСО 9096:1992 Выбросы стационарных источников — Определение концентрации и массового расхода твердых частиц в газоходах — Ручной гравиметрический метод
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 конденсируемое вещество (condensable material): Влага, накапливаемая в устройстве пробоподготовки.
3.2 коррозионная активность (corrosiveness): Свойство ограниченного газового потока воздействовать на устройства для отбора проб или другие подверженные этому воздействию поверхности в условиях отбора проб.
3.3 содержание газообразного вещества (gaseous concentration): Масса определяемого газа в единице объема сухого отходящего газа в ограниченном потоке.
Примечание — Содержание газообразного вещества при выражении через объемную долю стандартизуют по отношению к избыточному уровню воздуха (например, 3% кислорода).
3.4 высоко химически активный источник (highly reactive source): Ограниченный газовый поток, содержащий неустойчивые компоненты или устройства для удаления загрязнителей воздуха, которые могли бы вступать в реакции с образованием других химических веществ при изменении условий.
Примечание — Неустойчивые компоненты могут образовываться как в ограниченном потоке отходящего газа, так и в устройствах отбора проб и могут быть причиной неустранимых погрешностей при анализе пробы.
3.5 влажный отходящий газ (wet flue gas): Газ, который при температуре насыщения или ниже ее может содержать капли влаги.
3.6 нормальные условия (standard conditions): Давление — 101,3 кПа и температура — 273 К (0 °С).
3.7 сохранность пробы (sample integrity): Исключение утечек или физических и химических превращений пробы газа между точкой отбора пробы и средством измерений.
4 Основные положения
Представительные пробы газов в газоходе могут быть отобраны экстрактивным и неэкстрактивным методами. При экстрактивном отборе проб газы перед транспортировкой к газоанализатору подвергают подготовке: их очищают от аэрозолей, твердых частиц и других мешающих веществ. При неэкстрактивном отборе проб измерения проводят «на месте», поэтому отсутствует этап пробоподготовки, за исключением необходимой фильтрации.
4.1 Экстрактивный отбор проб
Экстрактивный отбор проб заключается в:
— удалении мешающих веществ;
— поддержании состава газа на исходном уровне при транспортировке через систему отбора проб для последующего анализа соответствующим прибором.
Пример компоновки системы экстрактивного отбора и подготовки проб приведен на рисунке 1.
4.2 Неэкстрактивный отбор проб
При неэкстрактивном отборе пробу газа из потока не отбирают, а ограничиваются диффузионным контактом измерительной ячейки с потоком газа непосредственно в газоходе. Пример схемы неэкстрактивного точечного датчика приведен на рисунке 2, неэкстрактивного маршрутного датчика — на рисунке 3.
5 Условия отбора представительных проб
5.1 Характеристика источника выбросов
5.1.1 Представительность определения содержания газообразных компонентов в ограниченных газовых потоках зависит от следующих факторов:
a) неоднородности потока (например, изменений концентрации, температуры или скорости газа в поперечном сечении газохода из-за влажности или расслоения газового потока);
b) утечек газа, натекания воздуха или реакций, постоянно происходящих в газовой фазе;
с) случайных погрешностей, связанных с тем, что проба конечна, и с процедурой отбора проб, используемой для получения представительной пробы.
5.1.2 На представительность пробы отходящего газа влияют:
— режим работы источника выбросов (например, циклический, непрерывный или периодический процесс);
— уровень содержания определяемого компонента газа;
— конфигурация газохода в месте отбора проб.
С учетом особенностей источника выбросов, указанных в 5.1.1, для каждого режима работы должен быть установлен профиль концентрации определяемых компонентов, позволяющий найти наилучшее место отбора пробы.
Для некоторых источников выбросов может быть характерно непостоянство в технологическом процессе (т.е. циклические изменения), и, следовательно, любое измерение концентрации, зависящее от времени, может быть менее представительным по отношению к усредненной концентрации, если не учтен весь цикл изменений.
5.1.3 Перед проведением регулярных измерений изучают соответствующие характеристики технологического процесса источника, пробы выбросов которого должны быть отобраны и проанализированы. Перечисленные ниже характеристики не являются исчерпывающими:
a) режим работы (циклический, периодический или непрерывный);
b) состав и интенсивность подачи загрузочного материала;
c) состав и интенсивность подачи топлива;
d) температура и давление газа при нормальном рабочем режиме;
e) эффективность работы устройств контроля загрязнений;
f) конфигурация газохода, из которого будут отбирать пробы, могущая влиять на расслоение потока отходящего газа;
g) объемный расход газа;
h) ожидаемый состав газа и возможные мешающие вещества.
Примечание 1 — Если газоход, из которого отбирают пробы, находится под давлением, вакуумом или при высокой температуре, то следует соблюдать требования безопасности.
5.2 Определение места отбора проб
5.2.1 Обследование места отбора проб
Проводят обследование места отбора проб с целью оценить такие факторы, как:
a) безопасность персонала;
b) местонахождение возмущений потока;
c) доступность места отбора проб;
d) наличие пространства для размещения устройств отбора проб, приборов и, при необходимости, сооружения рабочих площадок;
е) наличие электрической сети, сжатого воздуха, воды, пара и т.д.;
f) размещение штуцеров для отбора проб.
Примечание — Следует выполнять требования безопасности при работе в зонах, где существует возможность возникновения взрывоопасной и химически опасной атмосферы. Используемое электрооборудование должно соответствовать требованиям безопасности.
Источник
