Приложение 5. Метод минерализации пищевых продуктов
Метод минерализации пищевых продуктов
Минерализация пищевых продуктов, круп, плодов, овощей и продуктов их переработки для последующего определения в них Zn, Cu, Pb, Cd проводится согласно методике изложенной в ГОСТ 26929-86 [116].
ГАРАНТ:
По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо «[116]» имеется в виду «[16]»
Чашки с продуктами, содержащими влагу ниже 20%, помещают на электроплитку и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашки помещают в электропечь при температуре около 250°С.
Чашки с продуктами, содержащими влагу от 20 до 80% помещают в сушильный шкаф, постепенно доводя температуру до 150°С, выдерживают около 3 ч до начала обугливания. Затем переносят на электроплитку и доводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашки помещают в электропечь при температуре около 250°С, а продукцию, содержащую более 20% сахаров, помещают в электропечь при температуре около 150°С.
Жидкие продукты с содержанием влаги свыше 80% на электроплитке упаривают досуха, обугливают до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь при температуре около 150°С.
Минерализацию проб проводят постепенно, повышая температуру электропечи на 50°С через каждые 30 мин и доводят ее до 450°С, продолжают минерализацию при этих условиях до получения серой золы. Чашки с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и серую золу смачивают 0,5-1,0 раствора азотной кислоты. Затем кислоту досуха выпаривают на электроплитке со слабым нагревом и снова помещают чашки с пробой в электропечь при температуре 250°С, постепенно доводя температуру до 450°С и выдерживают 1 ч. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц.
При наличии частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.
Масса навески (г), отбираемой для определения тяжелых металлов
Источник
В пищевых продуктах
Отбор проб пищевых продуктов производится в соответствии с требованиями ГОСТов на отдельные виды пищевых продуктов и сырья. Средняя лабораторная проба подготавливается таким образом, чтобы ошибки, обусловленные неоднородностью пищи по объему, были минимальными.
В большинстве продуктов питания металлы невозможно определить, не разрушая органическую матрицу вещества. Удаление органических соединений из продуктов называют минерализацией образца и проводят с использованием различных методов окисления. Существует три основных способа подготовки образцов пищевых продуктов к определению токсичных элементов: сухая минерализация, мокрая минерализация и кислотная экстракция (ГОСТ 26929-94).
Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов продовольственного сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира 60 % и более. Этот метод применим при определении большинства токсичных элементов, за исключением ртути и мышьяка.
Тигель с анализируемой пробой помещают на сетку из огнеупорной глины и нагревают на слабом огне для начального разложения органического вещества. Затем тигель переносят в муфельную печь, где проводят сжигание при регулируемой температуре 400-600 °С. Для ускорения разложения органических веществ, особенно с низким содержанием золы, рекомендуется использовать вещества, катализирующие процесс озоления, такие как азотная кислота или некоторые соли. Полученную золу растворяют в определенном объеме разбавленной соляной кислоты или смеси разбавленных соляной и азотной кислот. Образовавшийся раствор используют для дальнейшего определения.
Преимуществами способа сухой минерализации являются возможность анализа больших количеств вещества, что важно при анализе токсичных элементов, содержащихся в продукте на уровне ПДК, а также отсутствие опасности загрязнения анализируемого продукта реактивами. Метод не требует анализа большого количества контрольных проб и постоянного внимания рабочего персонала.
К недостаткам следует отнести возможность потерь анализируемых элементов вследствие летучести (особенно при работе с медью, селеном, кадмием, сурьмой, мышьяком, ртутью) или взаимодействия с материалом, из которого изготовлен тигель. Чрезмерное нагревание соединений некоторых металлов, например олова, может привести к потере растворимости, что сделает невозможным их дальнейшее определение.
Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением перекиси водорода или хлорной кислоты в качестве катализаторов и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.
При мокрой минерализации потери вещества за счет летучести минимальны, поэтому значительно увеличивается полнота извлечения металлов. Преимуществом также является высокая скорость процесса окисления по сравнению с сухой минерализацией.
Однако существует ряд недостатков, ограничивающих применение данного способа подготовки проб. В частности, метод позволяет сжигать только малые объемы образца. При этом расход реактивов достаточно большой, что может привести к завышению данных контрольных опытов. Кроме того, мокрая минерализация является потенциально опасным методом и во избежание взрывов требует постоянного контроля.
Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров. Он основан на экстракции определяемых токсичных элементов из пробы продукта путем кипячения его с разбавленной соляной или азотной кислотой.
Выбор способа минерализации зависит от природы определяемого металла и анализируемого продукта, а также от метода определения элемента на конечной стадии анализа.
В настоящее время для определения токсичных элементов в лабораториях контроля качества и безопасности пищевых продуктов применяют атомную спектроскопию, полярографию и спектрофотомерию.
Метод атомной спектроскопии включает две разновидности, основанные на явлениях атомной эмиссии и атомной абсорбции. Раствор минерализата испытуемой пробы распыляют в воздушно-ацетиленовом или воздушно-пропановом пламени. Металлы, находящиеся в растворе минерализата, попадая в пламя, переходят в атомное состояние. Сталкиваясь со свободными радикалами пламени, некоторые атомы металлов переходят в возбужденное состояние. Возвращаясь в нормальное состояние, атом излучает энергию, характерную для исследуемого металла. Это явление лежит в основе атомно-эмиссионной спектрометрии.
Однако даже в высокотемпературном пламени возбуждается лишь небольшая доля атомов. Невозбужденные атомы можно заставить поглощать излучение от наружного источника с собственной резонансной длиной волны, т. е. с длиной волны, которую анализируемые атомы излучают при возбуждении. Часть этого излучения поглощается атомами исследуемого элемента, причем величина поглощения пропорциональна концентрации определяемого элемента в растворе. Это явление лежит в основе метода атомно-абсорбционной спектрометрии.
Для анализа токсичных элементов, нормируемых в пищевых продуктах и требующих подтверждения при обязательной сертификации, обычно применяют метод атомно-абсорбционной спектрометрии, так как он отличатся высокой чувствительностью, воспроизводимостью и селективностью. Данный метод наиболее удобен для определения металлов, таких как свинец, кадмий, цинк, медь, хром и др. Применение этого метода для анализа ртути и мышьяка требует небольшой модификации оборудования. Так, для определения ртути применяют технику холодного испарения. Ионы ртути Hg 2+ из анализируемого раствора минерализата подвергают восстановлению хлоридом олова до молекулярной формы ртути Hg°, которая, испаряясь, накапливается в специальной абсорбционной ячейке. В данном случае измеряют интенсивность излучения, поглощенного парами ртути. Мышьяк из соединений, присутствующих в минерализате, восстанавливают до летучего производного мышьяка — арсина, после чего измеряют степень поглощения характеристического излучения парами арсина. Для реализации методов определения мышьяка и ртути разработаны специальные приставки к измерительному оборудованию, в которых в автоматическом режиме протекают процессы восстановления определяемых элементов до летучих соединений и их испарения.
Широко используются также полярографические методы определения токсичных элементов, в первую очередь из-за значительно более низкой стоимости оборудования по сравнению с оборудованием для атомно-абсорбционной спектрометрии. Полярографический метод основан на том, что различные металлы осаждаются из раствора на катоде при различных электрических потенциалах. Каждый металл имеет характеристический потенциал полуволны, который используется для идентификации. Высота волны является мерой концентрации определяемого элемента. Этот метод особенно удобен для одновременного определения нескольких тяжелых металлов, однако является более трудоемким, требует большой аккуратности при подготовке проб и выполнении анализа.
Спектрофотометрия находит широкое применение для анализа токсичных элементов, особенно в лабораториях, где не требуется проводить большое количество анализов по определению металлов, а затраты на приобретение атомно-абсорбционного спектрометра считаются неоправданными. Преимущества спектрофотометрических методов — простота, дешевизна, как правило, высокая чувствительность. К недостаткам следует отнести невысокую селективность определения в ряде случаев.
Дата добавления: 2015-12-08 ; просмотров: 3224 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ
Источник
МЕТОДЫ МИНЕРАЛИЗАЦИИ
Суточная потребность в хроме колеблется в пределах 50 – 200 мкг.
Среднее суточное потребление хрома с пищей составляет приблизительно 50 – 80 мкг.
ХРОМ
Суточная потребность в марганце 5-10 мг.
В растительных пищевых продуктах (семена бобовых, злаковых растений, чай) марганца содержится больше, чем в животных.
Недостаточность марганца у человека была описана в 1974 г. Вследствие исключения марганца из рациона наблюдали быструю потерю массы тела, тошноту и рвоту, изменение цвета волос. Недостаточность марганца часто фиксируют при различных формах анемии. Недостаточность марганца в пище может привести к развитию остеопороза, причем прием кальция усугубляет его дефицит, так как затрудняет его усвоение в организме.
Основными источниками марганца являются (мкг/100 г): фундук – 4200, черная смородина – 1300, капуста белокочанная – 300, картофель – 170, рыба и рыбопродукты – 100-120.
Хром широко распространен в земной коре, он составляет 0,04% твердой породы. Хром в основном применяется в металлургической промышленности для получения нержавеющих сталей и для покрытия металлических изделий с целью коррозионной защиты, в частности, металлических консервных банок. Феррохром и хром используются в промышленности в качестве легирующих добавок, для получения красок и в полиграфической промышленности. Дубление соединениями хрома является традиционным способом изготовления кожаных изделий. Хроматы добавляют в качестве антикоррозионных агентов в воду, а присутствие их в сточных водах приводит к значительному выделению промышленных хроматов в окружающую среду.
Хром в небольших количествах находится в большинстве пищевых продуктов и напитков.
Установлено, что содержание хрома в продуктах питания, производимых в США, колеблется от 0,175 до 0,470 мг/кг.
Хром усиливает действие инсулина во всех метаболических процессах, регулируемых этим гормоном.
При недостаточности хромау человека отмечаются снижение толерантности к глюкозе, повышение концентрации инсулина в крови.
Наиболее значимые пищевые источники хрома – черный перец, телячья печень, проросшие зерна пшеницы, пивные дрожжи, хлеб из муки грубого помола. Особенно важно, что хром в этих продуктах содержится в биологически активной и легкоусвояемой форме.
Минерализация – это окисление (сжигание) органического вещества (объекта) для освобождения металлов из комплексов с белками и др. соединениями. Наиболее широко распространенные методы минерализации можно разделить на 2 большие группы:
1. Частные методы (методы “сухого озоления”) – минерализация путем простого сжигания или сплавления со смесью нитратов и карбонатов щелочных металлов. К числу частных методов относится и метод частичной минерализации (деструкция), служащий для изолирования ртути из биологических объектов.
Метод простого сжигания основан на нагревании органического вещества (объекта) при высокой температуре при доступе воздуха. Сухое озоление проводят в фарфоровых, платиновых или кварцевых тиглях. На исследование берут небольшие навески (1-3 г), температура нагревания достигает 300-400 о С. Метод применяется при специальных заданиях по обнаружению катионов марганца, меди, цинка, висмута, особенно в тех случаях, когда объект либо очень эластичен, трудноразрушаем, либо его количество ограничено. Метод имеет определенные недостатки:
1. При нагревании возможно улетучивание металлов в виде солей или в индивидуальном виде, т.к. при нагревании в условиях проведения сухого озоления не всегда удается контролировать температуру. Даже при относительно невысокой температуре улетучиваются соединения ртути и таллия, а при температуре свыше 400 о С — хлориды кадмия, свинца, серебра, цинка, марганца, мышьяка.
2. Возможно взаимодействие некоторых металлов с материалом тигля, например, цинк, свинец, серебро могут реагировать с кварцем и фарфором, а кобальт может сплавляться с платиной.
Метод сплавления с нитратами щелочных металлов в химико-токсикологическом анализе применяется чаще, чем сухое озоление. Биологический материал нагревают с расплавленными нитратами щелочных металлов. Но с чистыми нитратами окисление идет очень быстро, особенно при повышенных температурах, при этом может наблюдаться выбрасывание пробы из тигля. Поэтому, для предотвращения бурного протекания реакции при сплавлении применяют смесь нитратов с карбонатами щелочных металлов.
2. Общие методы (методы “мокрой минерализации”) применяются при общем (ненаправленном) исследовании на группу металлических ядов, пригодны для изолирования всех катионов металлов, кроме ртути. Для минерализации используют смеси кислот – окислителей (серной и азотной, серной, азотной и хлорной), а также хлорат калия и пергидроль. Под действием окислителей происходит разрушение биологического материала с образованием более простых химических соединений. При этом связи между металлами и биологическими субстратами организма (белками, аминокислотами и др.) разрушаются, образуются соли этих металлов, которые можно обнаружить в минерализате при помощи соответствующих реакций и методов.
Методы “мокрой минерализации”
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
