Качественные способы анализа это

Качественный и количественный анализ в лабораторной практике

Содержание

Качественный анализ вещества

Качественный и количественный анализ являются предметом аналитической химии. Определение состава веществ включает выявление природы компонентов, из которых состоит исследуемое вещество, и установление количественных соотношений этих компонентов.

Сначала устанавливают качественный состав исследуемого объекта, т.е. решают вопрос, из чего он состоит, а затем приступают к определению количественного состава, т.е. узнают, в каких количественных соотношениях обнаруженные составные части находятся в объекте исследования.

Качественный анализ вещества можно проводить химическими, физическими, физико-химическими методами.

Химические методы анализа основаны на применении характерных химических реакций для установления состава анализируемого вещества.

Химический анализ вещества проводят двумя способами: «сухим путем» или «мокрым путем».

Анализ сухим путем – это химические реакции, происходящие с веществами при накаливании, сплавлении и окрашивании пламени.

Анализ мокрым способом – это химические реакции, протекающие в растворах электролитов. Анализируемое вещество предварительно растворяют в воде или других растворителях. В зависимости от массы или объема взятого для анализа вещества, от применяемой техники различают макро-, полумикро- и микрометоды.

Макрометод. Для проведения анализа берут 1—2 мл раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирке, осадок отделяют фильтрованием. Осадок на фильтре промывают от примесей.

Полумикрометод. Для анализа берут в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г). Так как в этом методе работают с малыми количествами вещества, то пользуются микропробирками, часовыми или предметными стеклами. Для отделения осадка от раствора применяют центрифугирование.

Микрометод. При выполнении анализа данным методом берут одну-две капли раствора, а сухого вещества – в пределах 0,001 г. Характерные реакции проводят на часовом стекле или фарфоровой пластинке.

При проведении анализа пользуются следующими операциями: нагревание и выпаривание, осаждение, центрифугирование, проверка полноты осаждения, отделение раствора (центрифуга) от осадка, промывание и растворение осадка.

Для определения количественного состава вещества или продукта используются реакции нейтрализации, осаждения, окисления и восстановления, комплексообразования. Количество вещества можно определить по его массе или объему раствора, затраченного на взаимодействие с ним, а также по показателю преломления раствора, его электрической проводимости или интенсивности окраски и т. п.

По количеству взятого для исследования вещества аналитические методы количественного анализа классифицируются следующим образом:

• макроанализ (1—10 г твердого вещества, 10—100 мл анализируемого раствора);
• полумикроанализ (0,05—0,5 г твердого вещества, 1—10 мл анализируемого раствора);
• микроанализ (1×10 -4 —0,001 г твердого вещества, 1×10 -4 —0,1 мл анализируемого раствора).

В товароведной практике часто пользуются гравиметрическим (весовым) и титриметрическим (объемным) методами.

Классификация методов количественного анализа

Количественный анализ – совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.

Количественный анализ позволяет установить:

1. Количественные соотношения составных частей неизвестного индивидуального соединения, т.е. установить его формулу.

2. Содержание или концентрацию определяемого вещества в исследуемом образце.

3. Содержание всех или некоторых главных компонентов анализируемой смеси.

4. Содержание определенных форм того или иного элемента.

5. Содержание не главных компонентов смеси.

6. Содержание микропримесей в особо чистых веществах.

7. Содержание определенных радикалов, активных атомов, функциональных групп вещества.

8. Состав отдельных фаз смеси.

По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды количественного анализа.

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический количественный анализ. Органический количественный анализ подразделяется на элементный, функциональный и молекулярный анализ.

Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов).

Функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте.

Молекулярный количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой.

Важное значение имеет фазовый анализ – совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем.

Методами количественного анализа проверяют правильность технологических процессов, решают многие вопросы исследований прикладного характера: оценивают содержание ценных веществ в рудах, биологических объектах, присутствие токсических веществ в продуктах питания, окружающей среде и т. д.

Важная характеристика методов количественного анализа – точность, то есть, значение относительной ошибки определения. Точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.

Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше.

Чтобы результаты количественного анализа были верны, необходимо соблюдать ряд условий:

• подбор подходящей аналитической реакции или физического свойства вещества;
• правильное выполнение всех аналитических процедур;
• применение достаточно надежных способов измерения результатов анализа.

Процедура анализа состоит из трех основных этапов:

• отбор образца, типичного для объекта исследования;
• подготовка образца к анализу;
• инструментальный анализ.

Каждый из этапов должен выполняться с помощью наиболее подходящего метода, который должен быть выбран в соответствии с техническими регламентами с одной стороны по аналитическим соображениям, а с другой стороны – по соображениям экономичности. Разнообразие матриц и ширина спектра исследуемых веществ привели к появлению множества методов.

Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. В основе всех методов анализа лежит измерение либо химического, либо физического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом, зависящего от природы вещества и его содержания в пробе.

В зависимости от принципа получения аналитического сигнала все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы:

1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал. В качестве аналитического сигнала в химических методах выступает либо масса вещества (гравиметрический метод анализа), либо объем реактива – титранта (титриметрические методы). Химические методы применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные – это методы аналитической, органической, физической и биологической химии.

2. Биологические методы анализа основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества анализируемого вещества. Биологические методы используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Их подразделяют на физиологические и микробиологические. Физиологические применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические методы применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.

3. Физические (физико-химические) методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. Физические методы – методы, при реализации которых регистрируется аналитический сигнал каких-либо физических свойств (ядерные, спектральные, оптические) без проведения химической реакции. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение аналитического сигнала. Физические методы применяют для определения физических свойств – коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие. Также, с помощью физических методов определяют относительную плотность и удельную массу, температуру плавления и затвердевания, концентрацию водородных ионов, показатель преломления света, механическую устойчивость и прочность, эластичность и пористость, наличие примесей и другие показатели. Физико-химические методы анализа, как и химические методы, основаны на проведении той или иной химической реакции и измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. В физических методах химические реакции отсутствуют или имеют второстепенное значение, хотя в спектральном анализе интенсивность линий всегда существенно зависит от химических реакций в угольном электроде или в газовом пламени. Поэтому иногда физические методы включают в группу физико-химических методов, так как достаточно строгого однозначного различия между физическими и физико-химическими методами нет, и выделение физических методов в отдельную группу не имеет принципиального значения.

Физико-химические методы анализа основаны на регистрации аналитического сигнала какого-то физического свойства (потенциала, тока, количества электричества, интенсивности излучения света или его поглощения и т. д.) при проведении химической реакции. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.

Химические методы анализа иначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными, т. к. проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.

Химические методы количественного анализа

Химические методы анализа предусматривают химическое взаимодействие веществ. Здесь важны результаты химической реакции между веществом и реагентом. Химические методы анализа широко применяются для проведения качественного анализа, так как по характеру осадка, изменению окраски раствора, образованию и выделению определенного газа можно установить, какое вещество имеется в растворе. При количественном химическом анализе производят взвешивание образовавшегося осадка, добавляют раствор реактива до изменения цвета раствора или другой физической характеристики вещества и по количеству использованного на анализ реактива определяют количество анализируемого вещества.

К классическим химическим методам количественного анализа относятся:

1. Гравиметрический анализ, основанный на определении измерения массы анализируемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

2. Объёмный анализ.

Различают следующие виды объёмного метода анализа:

1) титриметрический количественный анализ – измерение объёма израсходованного на реакцию реактива точно известной концентрации;

2) газовый объёмный количественный анализ – анализ газовых смесей, основанный на избирательном поглощении из анализируемой газовой смеси определяемого компонента подходящими поглотителями;

3) седиментационный объёмный количественный анализ – основан на расслоении дисперсных систем под действием силы тяжести, сопровождающемся отделением дисперсной фазы в виде осадка и последующем измерении объёма осадка в градуированной центрифужной пробирке. Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и достаточно высокая точность (0,10…0,01%).

К недостаткам химических методов анализа относятся большая продолжительность и высокий предел обнаружения.

Источник

Методы качественного анализа

Методы качественного анализа делятся на физические, физико-химические и химические.

Физические и физико-химические методы анализа основаны на измерении какого-либо параметра системы, который является функ­цией состава. Например, в спектральном анализе исследуют спектры излучения, возникающие при внесении вещества в пламя горелки или электрической дуги. По наличию в спектре линий, характер­ных для данных элементов, узнают об элементарном составе веще­ства.

В физико-химических методах анализа об элементарном составе веществ судят по тем или иным характерным свойствам атомов или ионов, используемых в данном методе. Например, в хроматографии состав вещества определяют по характерной окраске ионов, адсорбирующихся в определенном порядке, или же по окраске соединений, образующихся при проявлении хроматограммы.

Между физическими и физико-химическими методами не всегда можно установить строгую границу. Поэтому их часто объединяют под общим названием «инструментальные» методы.

Химические методы основаны на превращении анализируемого вещества в новые соединения, обладающие определенными свой­ствами. По образованию характерных соединений элементов и уста­навливают элементарный состав веществ. Например, ионы Сu 2+ можно обнаружить по образованию комплексного иона [Сu (NH₃)₄] 2+ лазурно-синего цвета.

Качественные аналитические реакции по способу их выполнения делятся на реакции «мокрым» и «сухим» путем. Наибольшее зна­чение имеют реакции «мокрым» путем. Для проведения их иссле­дуемое вещество должно быть предварительно растворено. В ка­чественном анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются ка­кими-либо хорошо заметными для наблюда­теля внешними эффектами: изменением окраски раствора; выпаде­нием или растворением осадка; выделением газов, обладающих характерным запахом или цветом, и т. п.

Особенно часто применяются реакции, сопровождающиеся образованием осадков и изменением окраски раствора. Такие реакции называются реакциями «открытия», так как с их помощью обнаруживаются присутствующие в растворе ионы. Широко используются также реакции идентификации, с помощью которых проверяется правильность «открытия» того или иного иона. Наконец, применяют­ся реакции осаждения, с помощью которых обычно отделяется одна группа ионов от другой или один ион от других ионов.

В зависимости от количества анализируемого вещества, объема раствора и техники выполнения отдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикроанализ и др.

В 1955 г. секция аналитической химии Международного объединения по чистой и прикладной химии приняла «Классификацию методов анализа» и предложила их новые наименования (табл. 1.1).

Таблица 1.1 Наименование методов анализа по количеству исследуемого вещества
Старое наименование	Новое наименование	Количество исследуемого вещества
г	мл
Макроанализ Полумикроанализ Микроанализ Ультрамикроана­лиз Субмикроанализ	Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод	1 — 10 0,05 — 0,5 0,001 — 10 -6 10 -6 — 10 -9 10 -9 — 10 -12	10 — 100 1 — 10 0,1 — 10 -4 10 -4 — 10 -6 l0 — 10 -10

Классический макрохимический анализ требует для проведения анализа от 1 до 10 г вещества или от 10 до 100 мл исследуемого раствора. Он проводится в обычных пробирках на 10-15 мл, при этом пользуются также химическими стаканами и колбами на 150-200 мл, воронками для фильтрования и другим оборудованием. Микрохимический анализ позволяет анализировать от 0,001 до 10 -6 г вещества или от 0,1 до 10 -4 мл исследуемого раствора. По тех­нике выполнения микрохимический анализ делится на микрокристаллоскопический и капельный методы анализа.

Микрокристаллоскопический метод анализа проводится с помощью микроскопа. На предметном стекле микроскопа капля исследуемого раствора приводится во взаимодействие с каплей реагента. Образующееся химическое соединение определяется по форме кристал­лов, а иногда по окраске или оптическим свойствам его.

Капельный метод анализа введен в аналитическую практику Н. А. Тананаевым с 1920 г. Этим методом реакции выполняются с каплями растворов и реагентов, обладающих высокой чувствительностью. Применение их, поэтому дает возможность обнаруживать весьма малые количества катионов. Данный вид анализа можно проводить на фарфоровой плас­тинке, предметном и часовом стеклах и на фильтровальной бумаге.

В полумикроанализе химик работает с пробами исследуемого вещества массой от 0,05 до 0,5 г и оперирует с объемами растворов от 1 до 10 мл. При этом виде анализа частично используется техника макроанализа и микроанализа. Посуда и оборудование те же, что и в макроанализе, но уменьшенного типа.

Методы микро- и полумикрохимического анализа имеют целый ряд преимуществ перед методами макрохимического анализа; они позволяют с меньшей затратой времени и реактивов производить капельный анализ.

Анализ «сухим» путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический анализ и анализ методом растирания.

Пирохимический анализ — нагревание исследуемого вещества в пламени газовой горелки. Рассмотрим два приема анализа: полу­чение окрашенных перлов; реакции окрашивания пламени.

Получение окрашенных перлов. Ряд солей и оксидов металлов при растворении в расплавленном фосфате натрия-аммония NaNH₄HPО₄ · 4Н₂О или тетраборате натрия Na₂B₄О₇ · l0H₂O об­разуют стекла (перлы). Наблюдая их окраску, можно установить, какие элементы имеются в исследуемом веществе. Так, например, соединения хрома дают изумрудно-зеленые перлы; соединения ко­бальта — интенсивно синие перлы; соединения марганца — фиоле­тово-аметистовые перлы; соединения железа — желто-бурые пер­лы; соединение никеля — красно-бурые перлы и т. д. Методика получения перлов довольно проста. Платиновую про­волочку, один конец которой согнут в ушко, а второй впаян в стек­лянную трубку, накаливают в пламени газовой горелки и погружа­ют в соль, например тетраборат натрия. Часть соли расплавляется около горячей проволоки и пристает к ней. Проволоку с кристалли­ками сначала держат над пламенем горелки, а затем помещают в бесцветную часть пламени и получают бесцветный перл. Горячим перлом прикасаются к исследуемому веществу, затем его накали­вают в окислительном пламени горелки до полного растворения взятого вещества и отмечают цвет перла в горячем и холодном состоянии.

Реакции окрашивания пламени. Летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени газовой горелки окрашивают пламя в различные цвета, характерные для этих ме­таллов (табл. 1.2). Окраска зависит от раскаленных паров свободных металлов, получающихся в результате термического разложения солей при внесении их в пламя горелки.

Реакции окрашивания пламени удаются хорошо только с лету­чими солями (хлоридами, карбонатами и нитратами). Нелетучие соли (бораты, силикаты, фосфаты) смачивают перед внесением их в пламя концентрированной соляной кислотой для перевода их в летучие хлориды.

Таблица 1.2 Окраска пламени солями различных металлов
Летучая соль металла	Окраска пламени
Натрия Калия Рубидия и цезия Лития и стронция Бария Кальция Меди и бора Свинца, мышьяка и сурьмы	Интенсивно-желтая Фиолетовая Розово-фиолетовая Карминово-красная Зеленая Кирпично-красная Голубая или зеленая (при большой концентрации меди) Бледно-голубая и т. д.

Приемы пирохимического анализа используются в качественном анализе как предварительное испытание при анализе смеси сухих веществ или как проверочные реакции.

Анализ методом растирания предложен в 1898 г. Ф. М. Флавицким. В методе растирания исследуемое твердое вещество помещают в фарфоровую ступку и растирают с примерно равным количеством твердого реагента. В результате реакции обычно образуется окра­шенное вещество, по окраске которого и судят о наличии определя­емого иона. Например, для открытия иона кобальта несколько кри­сталликов хлорида кобальта CoCl₂ растирают с кристаллами роданида аммония NH₄SCN. При этом смесь синеет вследствие обра­зования комплексной соли тетрародано (II) кобальтата аммония (NH₄)₂[Co(SCN₄)]:

Для открытия ацетат-аниона СН₃СОО — кристалл соли расти­рают с небольшим количеством твердого гидросульфата натрия или гидросульфата калия. Выделяющаяся при этом свободная уксусная кислота узнается по запаху:

Метод Ф. М. Флавицкого почти не применялся на практике и и только в 50-х годах П. М. Исаков значительно расширил и углу­бил метод растирания и показал целесообразность его применения при анализе руд и минералов в полевых условиях.

В качественном анализе реакции «сухим» путем играют вспомогательную роль; ими пользуются обычно в качестве предварительных испытаний и проведения проверочных реакций.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник