На тему: Определение содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии. Статистическая обработка результатов анализа
Студент(ка) группы__________ __КОРНАУХОВА_Д.А_
доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.
— освоить методику анализа с применением двух индикаторов;
— освоить расчет результатов титрования с фиксированием двух точек эквивалентности;
— определить содержание NaOH и Na2CO3 в контрольном растворе;
— произвести обработку результатов анализа, полученных подгруппой, методами математической статистики
-освоить методику анализа каустической и кальцинированной соды.
Для подготовки к лабораторной работе следует использовать материалы лекций [9, 21-23] и пособия [].
Теоретическое обоснование работы
Это определение основывается на методе фиксирования двух точек эквивалентности на кривой титрования.
Вследствие поглощения углекислого газа из воздуха раствор едкого натра всегда содержит примесь соды Na2CO3. На практике очень часто нужно знать содержание NaOH и Na2CO3 в растворе.
При титровании кислотой Na2CO3 сначала превращается в NaНCO3, а затем — в Н2CO3. На кривой титрования образуется две точки эквивалентности. Одна из них соответствует образованию NaНCO3 (рН = (рК1 + рК2)/2 = 8,34), другая — Н2CO3 (рН = 4). Вследствие этого раствор соли Na2CO3 различно титруется с фенолфталеином и метиловым оранжевым. Интервал перехода фенолфталеина находится в пределах рН = 8 — 10. Для рН ≤ 8 наблюдается окраска кислотной формы индикатора — бесцветная, а для рН ≥ 10 наблюдается окраска щелочной формы — малиновая. В интервале от рН = 10 до рН = 8 малиновая окраска постепенно изменяется до бледно-розовой. Значит с фенолфталеином титрование заканчивается в тот момент, когда весь Na2CO3 превратится в NaНCO3:
Когда же Na2CO3 титруется с метиловым оранжевым, то порозовение индикатора наблюдается при рН = 4, когда вся соль оттитрована полностью до Н2CO3:
Из сравнения приведенных уравнений (1) и (2) видно, что при титровании Na2CO3 с фенолфталеином на один моль соли затрачивается один моль соляной кислоты, а с метиловым оранжевым — два моля. Раствор NaOH титруется одинаково и с метиловым оранжевым и с фенолфталеином. Таким образом, с фенолфталеином оттитровывается половина Na2CO3 и вся щелочь, а после добавления метилового оранжевого оттитровывается вторая половина Na2CO3 (рисунок).
Vфф
Vмо
Используя результаты титрования с двумя индикаторами, вычисляют содержание NаОН и Na2CO3, при совместном присутствии в растворе. Так как отношение К1/К2 ≈ 9000 для H2CO3 несколько меньше 10 4 , то скачок рН около точки эквивалентности, соответствующей образованию NaHCO3, невелик, поэтому это определение не слишком точное. Точность определения понижается также из-за поглощения СО2 из воздуха или из воды, которой разбавляется раствор, когда часть NaOH превращается в Na2CO3.
Дайте определения следующих понятий.
Титрование Na2CO3 в присутствии фенолфталеина протекает по уравнению —Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl.
Титрование Na2CO3 в присутствии метилоранжа протекает по уравнению —Na2CO3 + 2HCl → H2CO3 + 2NaCl;
Гидроксид натрия NaOH полностью оттитровывается с индикаторами — фенолфталеин
При титровании смеси NаОН и Na2CO3 в присутствии фенолфталеина протекают реакции — NaOH + HCl → NaCl + H2O;
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl
При титровании смеси NаОН и Na2CO3 в присутствии метилоранжа протекают реакции — NaOH + HCl → NaCl + H2O;
Na2CO3 + 2HCl → H2CO3 + 2NaCl
Методика проведения работы
Лабораторная работа состоит из четырех этапов:
1 этап. Подготовка контрольного раствора образца.
2 этап. Титрование контрольного раствора рабочим раствором кислоты.
3 этап. Расчет содержания NаОН и Na2CO3 в контрольном растворе.
4 этап. Обработка результатов анализа, полученных подгруппой, методами математической статистики
Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.
Источник
Гидроксид натрия способ фиксирования точки эквивалентности
В методах, основанных на реакциях кислотно-основного взаимодействия, кривые титрования обычно показывают зависимость pH раствора от объема добавленного титранта. Для построения кривой титрования рассчитывают значения pH : 1) до точки эквивалентности (т.э.); 2) в т.э.; 3) после т.э.
Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием
Рассчитаем кривую титрования 100,0 мл 0,1 М HCl раствором 0,1 М NaOH Гидроксид натрия (щелочь). при комнатной температуре. Поскольку объем раствора при титровании изменяется, это необходимо учитывать множителем 100/(100+ V ), где V –объем добавленного раствора титранта. Расчет кривой титрования начинается с вычисления pH исходного титруемого раствора. Сильные кислоты и основания в воде диссоциированы полностью, поэтому концентрация ионов H + будет равна концентрации HCl , т.е. 0,10 M , и, следовательно, pH =1,00. Значения pH раствора HCl до точки эквивалентности будут определяться концентрацией неоттитрованной кислоты. При добавлении 10,0 мл щелочи в реакцию вступает 10% кислоты, и в растворе остается 90% неоттитрованной HCl . Концентрация ионов водорода в этом растворе составит [ H + ]=0,1 × 0,9 × 100/110=0,082 моль/л, т.е. pH =1,09. Если добавить 50 мл щелочи, прореагирует 50% исходного количества кислоты, и концентрация ионов водорода в растворе составит [ H + ]=0,1 × 0,5 × 100/150=0,033 моль/л, а pH =1,48. При объеме добавленной щелочи 90,0 мл в растворе останется 10% первоначального количества кислоты, т.е. [ H + ]=0,1 × 0,1 × 100/190=0,0053 моль/л и pH =2,28. При введении 99,0 мл щелочи в растворе будет [ H + ]=0,1 × 0,01 × 100/199=0,000503 моль/л и pH =3,30, а если добавить 99,9 мл, то [ H + ]=0,1 × 0,001 × 100/199,9=5 × 10 -5 моль/л и pH =4,30. В точке эквивалентности, когда вся кислота прореагирует со щелочью, pH раствора определяется автопротолизом воды и становится равным 7,00.
После точки эквивалентности pH раствора будет определяться количеством добавленной щелочи. Концентрация ионов OH — растет пропорционально количеству добавленного раствора NaOH . Если добавить 0,1 мл (0,1 × 10 ‑3 л) 0,1 М NaOH , то объем раствора увеличится до 200,1 мл (0,2001 л) и [ OH ‑ ]=0,1 × 10 ‑3 × 0,1/0,2001=5 × 10 ‑5 моль/л, pOH =4,30 и pH =9,70. При добавлении 1,0 мл (1 × 10 ‑3 л) щелочи [ OH ‑ ]=1 × 10 ‑3 × 0,1/0,201=4,98 × 10 ‑4 моль/л, pOH =3,30, pH =10,70. Аналогично находим, что при добавлении 10,0 мл щелочи [ OH ‑ ]=1 × 10 ‑2 × 0,1/0,210=4,76 × 10 ‑3 моль/л, pOH =2,32, pH =11,68. По этим данным построим кривую титрования в координатах pH – V ( NaOH ) (рисунок 2.1)
Рисунок 2.1 — Кривая титрования 100,0 мл 0,1 М HCl 0,1 М раствором NaOH
Прямую, параллельную оси абсцисс и пересекающую ось ординат при pH 7,0, называют линией нейтральности. Прямую, параллельную оси ординат и пересекающую ось абсцисс при значении эквивалентного объема щелочи ( VNaOH =100,0 мл), называют линией эквивалентности. Точку пересечения кривой титрования с линией эквивалентности, называют точкой эквивалентности, а пересечение кривой титрования с линией нейтральности – точкой нейтральности.
При титровании сильной кислоты сильным основанием точка эквивалентности и точка нейтральности совпадают.
В начале титрования pH изменяется очень медленно. Например, если оттитровать половину имеющегося количества кислоты ( V NaOH =50,0 мл), pH среды изменится примерно на 0,5 единицы по сравнению с исходным (от 1,00 до 1,48). Даже если оттитровать 90% кислоты, изменение pH составит всего 1,28. С уменьшением концентрации остающейся кислоты возрастание pH при титровании становится более резким. Титрование последних 0,1% кислоты приводит к резкому изменению pH на 2,7 единицы (от 4,30 до 7,00). Введение избытка в 0,1% NaOH по сравнению с эквивалентным количеством вызывает рост pH раствора также на 2,7 единицы.
Резкое изменение pH в области точки эквивалентности называют скачком титрования.
Это наиболее важный участок кривой титрования, так как по нему осуществляется выбор индикатора и решается ряд других важных вопросов, связанных с процессом титрования.
Погрешности многих титриметрических методов не превышают 0,1%, поэтому величиной скачка считают изменение pH от состояния, когда раствор недотитрован на 0,1%, к состоянию, когда он на 0,1% перетитрован. В рассматриваемом случае при интервале ± 0,1% скачок титрования составляет 5,4 единиц (от 4,3 до 9,7). Расчеты показывают, что величина скачка титрования зависит от концентрации реагирующих веществ. Чем ниже концентрация реагентов, тем меньше скачок титрования. Повышение температуры также уменьшает скачок титрования.
Кривая титрования сильного основания сильной кислотой рассчитывается аналогично и представляет собой зеркальное отображение (относительно линии нейтральности) кривой титрования сильной кислоты сильным основанием.
Кислотно-основные индикаторы и их выбор
Для обнаружения точки эквивалентности применяют индикаторы. В кислотно-основном титровании наиболее широкое распространение получили цветные индикаторы, окраска которых зависит от pH раствора.
По химической природе кислотно-основные индикаторы являются слабыми органическими кислотами или основаниями, частично диссоциирующими в растворе: HInd 
H + + Ind — , где HInd – недиссоциированная молекула индикатора; Ind — – анион индикатора. Согласно теории ионных окрасок Оствальда, HInd и Ind — имеют разную окраску. Изменение цвета индикатора при изменении pH эта теория связывает со смещением равновесия диссоциации индикатора. С увеличением концентрации ионов водорода это равновесие смещается влево (в соответствии с принципом Ле Шателье *), и раствор приобретает окраску HInd ; при уменьшении кислотности возрастает концентрация Ind — , и окраска раствора изменяется. Если одна из форм индикатора ( HInd или Ind — ) бесцветна, то индикатор называют одноцветным, в отличие от двухцветных, у которых окрашены обе формы. У одноцветных индикаторов (например, фенолфталеина) при изменении pH происходит обесцвечивание раствора или появление окраски.
Равновесие диссоциации индикатора характеризуется константой диссоциации K HInd
. (1)
Рассмотрим один из наиболее распространенных индикаторов – метиловый оранжевый. Кислая форма HInd у него имеет красный цвет, а основная Ind — – желтый. Из выражения ( 1 ) можно получить
. (2)
Это соотношение показывает, что с увеличением концентрации ионов водорода дробь [ Ind — ]/[ HInd ] будет уменьшаться. Если кислотность раствора снижать, то отношение [ Ind — ]/[ HInd ] будет расти, и интенсивность желтой окраски увеличится. При логарифмировании ( 2 ) получаем
. (3)
Глаз человека способен установить появление окрашенных частиц, если их содержание будет примерно в 10 раз или более превышать концентрацию других окрашенных частиц в растворе. Это означает, что если отношение [ Ind ‑ ]/[ HInd ] будет близко к значению 10/1 и больше, то цвет раствора на глаз будет восприниматься как цвет индикаторной формы Ind ‑ , а если отношение [ Ind ‑ ]/[ HInd ] будет близко к 1/10 и меньше, то цвет раствора будет восприниматься как окраска индикаторной формы HInd . При выполнении условия 0,1 ≤ [ Ind ‑ ]/[ HInd ] ≤ 10 наблюдается промежуточная окраска индикатора.
Интервал pH , в котором индикатор изменяет свою окраску, называется интервалом перехода индикатора.
Чтобы его найти, подставим предельные значения отношения [ Ind ‑ ]/[ HInd ], равные 10 и 0,1, в уравнение ( 3 )
Выражение ( 4 ) показывает, что интервал перехода индикатора составляет примерно две единицы pH . Область pH , в которой находится интервал перехода, определяется величиной pKHInd . Если pKHInd 7, интервал перехода находится в кислой области; если pKHInd > 7 – в щелочной. Соотношение ( 4 ) является приближенным, так как оно не учитывает спектральную чувствительность глаза и разницу в интенсивности окраски кислотной и щелочной форм индикатора. Например, у метилового оранжевого pKHInd =3,36. Из формулы ( 4 ) следует, что изменение цвета метилового оранжевого будет происходить в области pH от 2,36 до 4,36. Экспериментально наблюдаемый интервал перехода этого индикатора лежит в области pH 3,1…4,4. В таблице 1 приведены параметры некоторых часто используемых кислотно-основных индикаторов (см. также табл. 1 Приложения).
Источник
