Фракционная перегонка способ разделения смеси

Фракционная перегонка.

Под термином фракционная перегонка условимся понимать последовательное многократное повторение процесса испарения и конденсации.

И будем отличать ее от ректификации — непрерывного многократного повторения процесса испарения и конденсации.

Принцип метода

Фракционная перегонка служит для разделения однородной смеси жидкостей, кипящих при различной температуре и не образующих друг с другом постоянно кипящих смесей. В основе всякой дробной перегонки лежит закон фазового равновесия в системе жидкость—пар, открытый Д. П. Коноваловым: «пар обогащен тем компонентом, прибавление которого к жидкости понижает ее температуру кипения» (т.е. более лекгокипящим).

Из диаграммы фазового равновесия видно что, паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре кипения соответствуют строго определенные составы жидкости и пара. Таким образом, пар, образующийся из кипящей бинарной смеси, всегда содержит оба компонента, но обогащен более летучим из них (состав M₁). При полной конденсации такого пара получается жидкость с тем же составом, что и пар. При вторичной перегонке этой жидкости образуется пар (состав M₂), еще более обогащенный легкокипящим компонентом. Следовательно, в результате многократного повторения условий фазового равновесия (перегонки) для каждой первой фракции можно в конечном счете получить в первой фракции от последней перегонки низкокипящнй компонент смеси, не содержащий другого компонента. Соответственно, последняя фракция будет состоять из чистого высококипящего компонента первоначальной смеси. В этом по существу и заключается принцип разделения дробной перегонки.

Проведение фракционной перегонки.

Исходную смесь перегоняют, собирая несколько фракций либо в заранее намеченных температурных интервалах, либо в температурных интервалах, определяемых изменениями скорости перегонки. Затем подвергают перегонке первую фракцию, от которой в свою очередь отгоняют одну или две фракции; перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку таким образом до конца. Так повторяют несколько раз, собирая фракции в первоначальных температурных интервалах или же сужая пределы кипения основных фракций.

Рис.2 Установка для фракционной перегонки
1 — термометр
2 — дефлегматор
3 — холодильник
4 — алонж
5 — приемник
6 — перегонная колба
7 — капилляры
8 — нагреватель

Для увеличения эффективности разделения смеси и, следовательно, для уменьшения числа перегонок следует пользоваться дефлегматорами. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой (от греч. phlegma — слизь, мокрота). Флегма стекает обратно в колбу 6 (рис.2), а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник 3, где подвергается уже полной конденсации. вследствие охлаждения происходит частичная конденсация пара и температура его понижается. Как видно из диаграммы кипения, при понижении температуры пара от t₁ до t₂ содержание низкокипящего компонента возрастает от M₁ до M₂.

В лабораториях применяют дефлегматоры самых различных конструкций. Некоторые из них изображены на рис.3.

Рис.3 Дефлегматоры различных конструкций.
а,б — шариковые, в — елочные,
г — с насадкой, д — Арбузова, е — Ганна

Часто применяемые в лабораториях шариковые дефлегматоры (рис.3 а и б) наименее эффективны; если же на дно каждого шарика такого дефлегматора не помещать ни металлической сетки, ни стеклянного шарика, то эффективность их становится такой же малой, как у пустой цилиндрической стеклянной трубки.

Из других типов дефлегматоров без насадки более эффективны дефлегматоры Арбузова (рис. 3д) и Гана (рис. 3е); в пюследнем охлаждающей поверхностью является поверхность внутренней трубки, содержащей жидкость, кипящую при температуре, средней между температурами кипения обоих компонентов смеси. Лучшие результаты дают дефлегматоры с насадками (рис. 3г); к этим дефлегматорам следует отнести и елочный дефлегматор (рис. 3в).

Нередко дробную перегонку лучше проводить при уменьшенном давлении, особенно в тех случаях, когда компоненты смеси имеют близкие температуры кипения, но относятся к разным группам органических соединений, например к спиртам и углеводородам. Различие в температурах кипения таких веществ в вакууме может быть значительно большим, чем при атмосферном давлении, и разделение такой смеси будет соответственно легче.

Источник

Фракционная перегонка

Под фракционной перегонкой понимают процесс многократной дистилляции, результатом которого станет разделение сложной смеси, состоящей из нескольких ингредиентов, на отдельные фракции. Часто этот процесс еще называют дробной перегонкой.

Фракционная перегонка известна человечеству очень давно. Уже в 10-м веке персидский ученый и врач Авиценна описывал дистилляцию как способ получения эфирного масла.

Процесс основывается на различиях между составом жидкой перегоняемой смеси и образующегося пара. Сначала испаряются легколетучие вещества с низкой температурой кипения, они конденсируются в холодильнике и отводятся в приемный сосуд. Естественно, там окажется и какой-то процент веществ с более высокой температурой кипения. По мере того, как низкокипящая фракция будет уходить из реакционной смеси, температура перегоняемого раствора будет расти, и испаряющиеся пары будут состоять уже в основном из более высококипящей фракции. После конденсации их собирают в другой сосуд.

После того, как прошла первая дистилляция, полученные фракции перегоняют снова и снова, чтобы добиться максимальной чистоты каждого компонента исходной смеси.

Холодильник Либиха, прямой, 400 мм, 14/23	Алонж АИО 29/32-19/26-65 ТС	Колба плоскодонная, (шир. горловина) 500-50

Для лучшего разделения фракций на выходе из реакционной колбы (до холодильника) применяются дефлегматоры. В дефлегматоре частично конденсируются пары более высококипящей составляющей. Образовавшийся конденсат называется флегмой, он стекает обратно в реакционный сосуд. Пары же более низкокипящей жидкости проходят в холодильник, после которого собираются в приемном сосуде.

Обычные лабораторные дефлегматоры позволяют разделять компоненты, кипящие с разницей температур не менее 30 °С.

Устройство для фракционной перегонки

Аппарат не сильно отличается от установки для простой перегонки. В его конструкцию входят те же:

• реакционная колба,
• нисходящий холодильник Либиха (с водяным охлаждением для смесей с температурой кипения до +120 °С, и с воздушным охлаждением для более высококипящих),
• насадка для отвода паров к холодильнику и алонж для сбора в приемный сосуд,
• приемный сосуд;
• баня, плитка, термометры.

Главное отличие — наличие вертикального дефлегматора. Он устанавливается в горловину реакционного сосуда. В его верхнюю горловину вставляют насадку для соединения с конденсатором. Верхний выход насадки закрывают пробкой или термометром.

В качестве дефлегматора обычно применяется елочный обратный конденсатор с большой эффективной поверхностью соприкосновения.

Процесс фракционной перегонки

Температуру паров доводят до температуры кипения первой фракции — низкокипящего компонента. Удерживая температуру на этом уровне, собирают в приемник эту фракцию с небольшим содержанием паров других компонентов.

После того, как содержание низкокипящей фракции в смеси уменьшается, температура паров повышается. При превышении на 2-5 градусов, приемный сосуд меняют и начинают собирать промежуточную фракцию, состоящую из смеси паров разных компонентов.

Когда температура паров станет равна t кипения второй фракции, приемный сосуд снова меняют, и начинают собирать следующую фракцию. Промежуточную фракцию потом перегоняют или, если ее немного, утилизируют.

Перегонку продолжают до тех пор, пока в реакторе не останется около 2-3 мл жидкости.

После окончания перегонки смеси начинают перегонять полученные фракции, чтобы сделать их более чистыми.

Источник

Фракционная перегонка с промежуточной очисткой

В настояще время доступно великое множество самогонных аппаратов и материалов, из которых можно сделать самогонный аппарат своими руками, выбор за вами.
Не буду описывать режим дистилляции, т.к. для каждой конструкции он свой, опишу лишь общий принцип, который подойдёт даже для самого простого самогонного аппарата, сделанного, допустим из молочного бидона или пивного кега и ведра с медным змеевиком.

Цель первой дистилляции — отделение спирта от нерастворимых примесей бражки. На мой взгляд, после однократной дистилляции сахарной бражки самогон пить нельзя, не совсем точно выразился его пить можно, но он не вкусен, особенно после того, как хоть однажды попробуешь самогон, перегнанный не однократно и прошедший дополнительную очистку. Но уже тот самогон, который вы получите после первой дистилляции, с учётом вышеописанных рекомендаций будет отличаться от обычного самогона в лучшую сторону.

Обычно рекомендуют первую перегонку проводить на максимальной мощности, как можно быстрее от начала и до конца, не разделяя на фракции. Такие рекомендации обусловлены тем, чтобы как можно меньше по времени кипятить дрожжи, ибо это ухудшает качество продукта, как в отношении примесей, так и в отношении органолептики, а последующие перегонки рекомендуют уже проводить дробно, разделяя на головную фракцию, тело (питьевая часть дистиллята) и хвостовую фракцию. Бесспорно, такое мнение ни в коей мере не является ошибочным, но порекомендую вам проводить дробление/разделение на фракции уже и в первую дистилляцию.

Для того, чтобы более чётко отделить головную фракцию, насыщенную вредными примесями, кипящими при температуре более низкой по отношению к этиловому спирту, дистилляцию проводят при более низкой скорости, что способствует меньшему испарению этанола при большем испарении головных фракций. Но даже на большей скорости дистилляции, головные примеси будут отделяться в первую очередь, ведь температура кипения браги не зависит от выбранной мощности для подогрева перегонного куба, а зависит лишь от процента спирта в перегоняемой бражке. Каждому % соответствует своя температура, (для определения оной вы можете использовать калькуляторы, любезно сделанные вашими коллегами), но для начала мы не будем ориентироваться ни на какие температурные данные, ведь вполне возможно, что ваш перегоночный аппарат не оснащён термометром.

При первой дистилляции, рекомендую вам в отдельную ёмкость собрать 30 миллилитров дистиллята с каждого килограмма сахара, то есть, если в брагу всего мы всыпали 5 килограмм, то первые 150 грамм мы отберём в отдельную посуду и отложим их в сторону, употреблять их не стоит, но и выливать тоже, позже расскажу, как можно их использовать.

После того, как отобрали головную фракцию и заменили приемную ёмкость, начинаем отбор так называемого тела, опять же рекомендую уже в первую дистилляцию дробно отобрать тело не только от головной фракции, но и от хвостовой, т.к. и она будет содержать большое количество сивушных примесей и будет портить вкус продукта. По миллилитрам, в этом случае совета не смогу дать, но при первой дистилляции посоветую поменять приёмную ёмкость по достижение спиртуозности на выходе дистиллята 40%, крепость правильнее всего измерять ареометром (спиртометром), при температуре 20°С, набрав непосредственно из холодильника в колбу необходимое количество для измерения. Если же, по каким-то причинам у вас отсутствует данный прибор, то до той поры пока дистиллят горит в ложке, при тех же 20°С. Если поджигать на бумаге или если жидкость намного теплее, то она будет гореть и при меньшей концентрации спирта. После смены приёмной ёмкости, хвостовую фракцию отбираем до полного отсутствия спирта. Как питьевую, мы её не будем использовать, но так же, как и головную фракцию, хвостовую выливать не стоит, ибо из них после дополнительных очисток мы получим некое и весьма не малое количество этилового спирта.

После разделения на фракции, тело (среднюю фракцию) мы будем использовать как сырьё для получения сахарного дистиллята двукратной или трёхкратной перегонки, т.к. для нас это всего лишь спирт сырец (СС). Можно и нужно подвергнуть вторичную дистилляцию разделению на фракции, чтобы ещё больше очистить от головных и хвостовых примесей, но перед этим, рекомендую произвести так называемую промежуточную очистку.

Опишу вам два, на мой взгляд, хорошо зарекомендовавших себя и лично мной проверенных метода промежуточной (между дробными дистилляциями) очистки.
Оба этих метода можно использовать независимо и отдельно друг от друга, но более хорошие результаты вы можете получить используя оба метода поочерёдно, ибо они лишь дополняют друг друга.
Как первый метод, рассмотрим очистку маслом, как второй — очистку активированным углем. Очистка маслом проводится сначала, не потому, что метод эффективнее или лучше второго, просто, если использовать оба метода, то их нужно проводить именно в такой поочерёдности.

Метод очистки самогона маслом основан на способности растворения сивушных масел в других маслах, в свою очередь, этиловый спирт, если он достаточно разбавлен водой, в масле не растворяется. В бытовых условиях рекомендуется применение растительных рафинированных масел, не обладающих никаким запахом. Спирт сырец разбавляется водой до 15%. Переливаем в ёмкость, которая закрывается плотной крышкой, объём жидкости, залитый в посуду не должен превышать 2/3 от всего объёма, и вносим растительное рафинированное масло в количестве 20 грамм на литр раствора. После чего сосуд с раствором и залитым в него маслом интенсивно перемешиваем, трясем, взбалтывая в течение одной минуты три раза с перерывами в одну две минуты. После взбалтывания, водно спиртовой смеси с маслом, смесь приобретает мутный вид, но уже через несколько секунд после прекращения взбалтывания, жидкость разделяется на два слоя, масло всплывает на поверхность и образует слой маслянистой плёнки.
Масло полностью не отделяется от очищаемой жидкости даже через 24 часа, но тем не менее, большая часть масла с растворёнными в ней сивушными маслами находится на поверхности очищаемой жидкости в виде однородной плёнки уже через 12 часов. По истечении 12-24 часов сливаем водно спиртовой раствор в другую емкость. Это можно осуществить, как с помощью шланга или трубочки со шлангом, так и с помощью сифона или крана встроенного в нижней части ёмкости в которой отстаивалась жидкость. Слитый раствор, для более полной очистки от остатков масла, в котором растворены сивушные масла можно профильтровать сначала через механический марлевый или импровизированный ватный фильтр или любой другой фильтр, способный задержать мелкие частицы масла.
Таким образом, мы очистили спирт сырец от довольно большого количества сивушных масел, но не от всех, некоторое количество осталось в маленьких каплях растительного масла, которое мы не смогли отделить от СС а также в самом сырце и от них, но, конечно, не полностью нам поможет избавиться второй, выше упомянутый метод очистки активированным углём.

Очистка активированным углём основана на адсорбционной способности избирательно поглощать/впитывать некоторые примеси из спирта сырца за счёт развитой поверхности угля, а также его каталитической способности превращать одни компоненты в другие.
Такими же качествами обладает и обычный древесный уголь, но активированный за счёт более развитой поверхности пор эффективней в 5 раз и в нём не будет остатков смол, которые могут перейти из некачественно обожженного угля в дистиллят. Рекомендуется использовать для очистки спирта сырца дроблёный 1-3мм берёзовый активированный уголь (БАУ-А) или косточковый/кокосовый активированный уголь (КАУ).
На мой взгляд, лучше себя зарекомендовал проточный способ очистки через колонку – фильтр, наполненную активированным углём. Также замечено, что, чем ниже крепость очищаемой жидкости, тем эффективней из неё поглощаются примеси, если до очистки АУ вы уже очищали с помощью масла, то спирт сырец у вас уже разбавлен и дополнительное разбавление не требуется.

Доказано, что из водно спиртовой смеси активированный уголь может поглотить 90% сложных эфиров и до 80% сивушных масел.
Существует много видов и возможностей, как пропустить жидкость сквозь слой угля, например, используя нагнетаемое давление воздухом или вакуумное всасывание. Но для начала можно использовать подручные материалы и сделать проточный фильтр.
Такой фильтр можно сделать из обычной пластиковой бутылки из под минеральной воды, срезав дно у бутылки, сделав несколько отверстий в пробке шилом, вставив ватный диск у пробки засыпав неё уголь, и поставив её на обычную 3 литровую банку. Такой импровизированный фильтр можно сделать за 2-3 минуты, но если вы собираетесь часто использовать такой метод, то лучше сделать устройство более практичное и эстетичное. Количество угля для фильтрации каждый может выбрать сам, но порекомендую порядка 5-15 грамм на литр фильтруемой жидкости. Уголь перед засыпанием в фильтр желательно промыть от угольной пыли, т.к. она может забить ватный фильтр и без дополнительного давления скорость очистки будет стремиться к нулю.

Очистка маслом и активированным углём также применима и даёт хорошие результаты с дистиллятами из крахмалосодержащего сырья. Для дистиллятов из фруктово-ягодного сырья, промежуточную очистку не рекомендуется проводить, а ограничится лишь двумя-тремя фракционными дистилляциями.
Если же вы добавите на каждый залитый литр разбавленного спирта сырца перед второй перегонкой по 20 г тёмного изюма, то вкус и запах вашего напитка будет таким, что многие гурманы не смогут определить что это сделано из обычного сахара, воды и дрожжей.

Что ж, мы произвели две промежуточные очистки и теперь пора провести вторую фракционную дистилляцию, чтобы дистиллят приобрёл крепость и, главное, чтобы максимально избавиться от головных и, насколько можно, от хвостовых фракций, которые всё ещё остались после наших предыдущих очисток.
Принцип самой фракционной перегонки мало чем отличается от того, как мы перегоняли в первый раз, но некоторые нюансы присутствуют. Головную фракцию мы отбираем медленно, после появления первых капель дистиллята из холодильника снижаем мощность настолько, чтобы дистиллят капал примерно со скоростью 2-3 капли в секунду. На такой скорости отбираем 50 миллилитров с каждого сброженного килограмма сахара. После этого меняем приёмную ёмкость и начинаем отбор тела (питьевая фракция). Отбор производим на средней скорости, отбор тела продолжаем до того, как крепость при 20°С станет 45%. Меняем приёмную ёмкость для добора хвостовой фракции, т.к. там осталось ещё много этилового спирта. Хвостовая фракция после проведённых промежуточных очисток маслом и АУ уже не будут так явно пахнуть сивушным маслом, но, тем не менее, мешать с телом не рекомендуется.
В зависимости от конструкции вашего аппарата, вы получите после второй дистилляции примерно 400г 50-60% дистиллята c кг сахара, лишь отдалённо напоминающего тот самогон, который вы когда-то нюхали.

Так как не для всех приемлема высокая крепость напитка, то тело после второй перегонки можно разбавить водой.
Вода должна быть мягкой и не содержать много минералов, можно использовать воду из — под обратного осмоса, бутилированную покупную воду, с содержанием минералов не более 1мг/л. Можно и дома подготовить воду, очистив через обычный бытовой фильтр — кувшин, после чего прокипятить минут 10 и дать отстояться сутки. После отстоя, на дне появится осадок, далее эту воду можно пропустить ещё раз через фильтр — кувшин, после чего уже использовать для разбавления дистиллята. Не рекомендую разбавлять ниже 38%. Не забывайте — крепость определятся спирометром при 20°С!
Можно также использовать специальные калькуляторы.

После дистилляции и разбавления, рекомендуется пару дней выдержать дистиллят в бутылках, дать ему отдохнуть, после чего напиток становится более мягким и сбалансированным. Также можно залить дистиллят в кастрюлю и без крышки нагреть его до появления первых видимых признаков испарения дистиллята, а потом дать остыть без крышки в той же кастрюле и уже остывший разлить по бутылкам. Таким образом, мы ещё смягчим вкус напитка и сделаем его более округлым, но нужно рассчитывать, что так мы потеряем 1-2 % спирта.

Немного о переработке головных и хвостовых фракций.
Накопив достаточное количество этих фракций, вы можете хвостовые фракции очистить маслом, как описывалось выше и головную фракцию, разбавив, пропустить через угольный фильтр и смешав потом эти, если так можно выразиться отходы, вместе фракционно дистиллировать.
Качество такого дистиллята не будет высоким, но тем не менее и его можно употреблять, особенно если его предварительно выдержать в соприкосновении со щепой лиственных деревьев или корой дуба вместе со специями. В любом случае, этот дистиллят будет на порядок выше качества, чем обычный сахарный самогон.

Итак, у нас в бутылке прозрачный напиток, который мы сделали дома и, который мы с гордостью можем назвать сахарным дистиллятом, который не стыдно поставить на стол перед гостями или прийти с таким напитком в гости, и скептики попробовав то, чем вы их потчевали, превратятся в поклонников результатов вашего хобби.

Вкусных и полезных вам напитков.

9 апр. 12 19 нояб. 21, 17:45

Рейтинг Поделиться ссылкой

Вы можете изменять любую статью на сайте, более того, ваше участие всячески приветствуется! Делитесь своими знания и опытом.

Источник