Фактор показателя преломления способ его определения

Лабораторная работа №1

Цель работы: определить фактор показателя преломления магния сернокислого.

Настоящая методика распространяется на водные, разбавленные растворы и устанавливает метод определения фактора показателя преломления: рефрактометрический – для неокрашенных и слабоокрашенных веществ.

Общие положения: для проведения испытаний применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х. ч.) и дистиллированную воду.

Сущность рефрактометрического метода: метод основан на рефрактометрическом анализе растворов с различными массовыми долями веществ.

Аппаратура, материалы и реактивы: лабораторный рефрактометр с абсолютной допускаемой погрешностью измерения ±0,00015, в диапазоне измерения п = 1,2….1,7; лабораторные весы с наибольшим пределом взвешивания до 150 г, 2-го класса точности; стаканы по ГОСТ 25336 – 82 – 100; палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523 – 77 «Магний сернокислый 7-водный. Технические условия ».

Подготовка к испытанию

В четырёх стаканах вместимостью 100 см 3 готовят 3,4,5 и 6% растворы анализируемого вещества объёмом 50,00 см 3 . Готовят две серии растворов.

Замеряют температуру окружающей среды. Если измерения проводятся при температуре отличной от температуры 20 0 С, необходимо произвести пересчёт показаний на 20 0 С.

Палочкой из химико-лабораторного стекла наносят 2-3 капли дистиллированной воды на призму. Закрывают пластинку так, чтобы вода распространилась по полной поверхности призмы без воздушных пузырьков и сухих мест. Выдерживают примерно 30 секунд прежде, чем приступить к следующему шагу. Это позволит образцу адаптироваться к температуре окружающей среды.

Затем измеряют показатель преломления всех растворов не менее двух раз до получения сходимости четвёртого знака после запятой.

6% = 1,3385

6% = 1,3380

Так как определение растворимых сухих веществ выполнено при температуре, отличающейся от (20,0±0,5) 0 С, то вносим следующие поправки:

а) для шкалы, градуированной в единицах показателя преломления, вычисления проводят по формуле:
,
где 0,0001 – температурный коэффициент, 0 С -1 ;

– показатель преломления при 20 0 С;

t – температура измерения, 0 С.

Таким образом, при изменении температуры на один градус показатель преломления разбавленного водного раствора изменяется приблизительно на 0,0001.

Фактор показателя преломления для каждой концентрации рассчитывают по формуле до пятого знака после запятой:

где n – показатель преломления раствора;

n₀ – показатель преломления растворителя (для воды=1,3330);

C_x – концентрация растворённого вещества Х, %;

F_x – фактор показателя преломления вещества Х.

Фактор показателя преломления соединения рассчитывают, как среднее арифметическое факторов для каждой концентрации.

Источник

Методическое пособие для выполнения лабораторных работ по теме «Физико-химические методы анализа»

Методическое пособие для выполнения лабораторных работ по учебной практике по теме «Физико-химические методы анализа»

Определение фактора показателя преломления лекарственных препаратов

Цель работы: определить фактор показателя преломления лекарственных препаратов.

Теоретическая часть: Рефрактометрия – метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах. При этом отношение синуса угла падения луча (α) к синусу угла преломления (β) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n). Показатель преломления также равен отношению скоростей распространения света в этих средах:

В лабораторных условиях обычно определяют так называемый относительный показатель преломления вещества по отношению к воздуху помещения, где ведется измерение. Показатель преломления измеряют на приборах рефрактометрах различных систем. Обычно измерение показателя преломления на рефрактометрах Аббе, в основу принципа действия которого положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления.

Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в преходящем свете 1,3 — 1,7. Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже ±2·10 -4 . Величина показателя преломления зависит от природы вещества, длины волны света, температуры, при которой проводится измерение и концентрации вещества в растворе. Измерение показателя преломления проводится при длине волны света 589,3 нм (линия D спектра натрия). Обязательным условием определения показателя преломления является соблюдение температурного режима. Обычно определение выполняется при 20 ± 0,3 °С. При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении – увеличивается. Поправку рассчитывают по следующей формуле:

Показатель преломления, измеренный при 20 °С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом _. Показатель преломления как константа может быть использован для идентификации тех лекарственных препаратов, которые по своей природе являются жидкостями. Согласно фармакопейным статьям определяют показатель преломления для идентификации галотана (фторотана), никетамида (диэтиламида кислоты никотиновой), токоферола ацетата, а также жирных и эфирных масел (персикового, касторового, эвкалиптового и др.).

Рефрактометрия в фармацевтическом анализе широко используется для количественного определения веществ в растворе, особенно в практике внутриаптечного контроля.

Примечание. При концентрации вещества менее 3 – 4 % не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

где n и n ₀ – показатели преломления раствора и растворителя;

С – концентрация вещества в растворе;

F – фактор показателя преломления.

Показатель преломления раствора складывается из показателя преломления растворителя и показателей преломления растворенных веществ. Для растворов, содержащих два или более веществ, формула будет иметь следующий вид:

Фактор показателя преломления (F) – это величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент. Значение факторов показателей преломления устанавливают экспериментально для каждого вещества и каждого процента концентрации. У некоторых веществ (калия йодид, магния сульфат, глюкоза безводная) величина фактора постоянная и не зависит от концентрации раствора. Факторы большинства веществ в растворах разных концентраций несколько отличаются друг от друга. Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов лекарственных веществ приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в руководстве по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты.

Измеряют показатели преломления растворов вещества 4 — 5 точных концентраций. Для каждой концентрации рассчитывают значение фактора показателя преломления по формуле:

Источник

Рефрактометрия (ОФС.1.2.1.0017.15). Методика определения

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

Рефрактометрия (ОФС.1.2.1.0017.15)

Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества.

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ГФ XII, ч.1, ОФС 42-0040-07

Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества.

Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). На практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который является отношением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления раствора от концентрации раствора. На графике выбирают интервал концентраций, в котором наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию испытуемого раствора (Х, %) вычисляют по формуле:

n – показатель преломления испытуемого раствора;

n_о – показатель преломления растворителя при той же температуре;

F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации испытуемого раствора на 1 % (устанавливается экспериментально).

Для определения показателя преломления применяют рефрактометры. Определение проводят при температуре (20 ± 0,5) ºС и длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом n 20 _D.

Современные приборы откалиброваны таким образом, что отсчеты, полученные по их шкалам, соответствуют показателям преломления для D линии спектра натрия. При проведении измерений следует соблюдать указания в отношении соответствующего источника света, приведенные в инструкции к прибору. Если используют белый свет, то рефрактометр снабжен компенсирующей системой.

Цена деления термометра не должна превышать 0,5 ºС.

Обычно измерения показателя преломления проводят на рефрактометрах Аббе, в основу которых положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в проходящем свете 1,3 – 1,7. Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже ± (2 · 10-4).

Могут быть использованы рефрактометры других типов с такой же или большей точностью.

Рефрактометры юстируют по эталонным жидкостям, значения показателей преломления, которых обозначены на этикетке, или по дистиллированной воде, для которой n 20 _D = 1,3330 и n 25 _D = 1,3325 (Δn/Δ = – 0,000085).

Источник

Вам также может понравиться

Ясень семена способ распространения

Ясень обыкновенный Fraxinus excelsior – так в ботанической

Ярлыки способы создания ярлыков ос windows

Создаем ярлыки на рабочем столе Windows Создаем ярлыки

Японское удобрение фуджима способ применения

Удобрения Фуджима Знаете потрясающее удобрение, палочка

Японский чай способ заварки

Технология заваривания японского чая Известно, что