Эфирное масло способом перегонки с водяным паром
ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ (ПАРОВОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ)
Перегонка с водяным паром используется чаще всего тогда, когда эфирных масел в растении достаточно много. Кроме того, в некоторых случаях только перегонка с водяным паром позволяет получить эфирные масла определенного качества, например, содержащие азулены (ромашка, тысячелистник).
Дистилляционные методы включают простую дистилляцию (гидродистилляция), дистилляцию с паром и фракционную дистилляцию. Все указанные процессы могут осуществляться при атмосферном или пониженном давлении, однако при дистилляции с паром степень понижения давления ограничена. Дистилляцию растений обычно проводят при атмосферном давлении, так как этот метод и его аппаратурное оформление наиболее просты; однако при такой обработке пробы состав ее иногда меняется. Например, в процессе дистилляции при атмосферном давлении может теряться от 30 до 90% исходного количества некоторых эфиров терпеновых спиртов и, кроме того, могут образовываться новые продукты. В пробах лиметтовых масел, перегнанных при пониженном и атмосферном давлении установлено, что в последних почти полностью отсутствуют α-туйен, α-и β-цитрали, но содержатся α-фелландрен и α-и β-терпинеолы.
Гидродистилляция. Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. В промышленности применяется достаточно редко, например, при получении розового масла. Часто используется в лабораторных и домашних условиях.
Простейшая схема получения эфирного масла гидродистилляцией из растения в домашних условиях состоит из колбы, прямого холодильника и приемного устройства. Колба «В» и холодильник «D» соединяются между собой широким шлифом (не менее 30 мм в диаметре или даже более). Применение в качестве соединения резиновой пробки недопустимо, так как эфирные масла легко растворяют резину, в результате чего эфирное масло будет содержать компоненты резины и неприятно пахнуть.
В качестве приемного устройства используют приемник Гинзберга «С». Это обычная стеклянная трубка, расширенная сверху и вытянутая в тонкую трубку снизу и загнутая хвостом вверх. Этот приемник можно заказать у стеклодува или сделать самому. Объем приемника 4-5 мл, диаметр 5-8 мм.
В колбу «B» на 1 литр помещают не менее 100 грамм измельченного до размеров 2-4 мм садовым секатором растения и заливают его водой так, чтобы поверхность воды закрыла растительный материал. Колбу устанавливают на электроплитку «A».
Приемник Гинзберга укрепляют следующим образом. В верхней части «Гинзберга» завязывают тонкую белую нитку со свободной длиной не менее 10 см. Далее держа за конец нитки аккуратно опускают «Гинзберг» в колбу на 2-3 см от верха и не сильно фиксируя, прижимают нитку с внешней стороны к горлышку ладонью. Другой рукой вставляют холодильник в колбу так, чтобы кончик холодильника вошел в «Гинзберг», но не плотно, а с промежутком 2-3 мм. Окончательно вставляют холодильник, оставляя висеть «Гинзберг» над поверхностью воды и под холодильником. Таким образом шлиф держит нитку, не давая упасть «Гинзбергу». Герметичность соединения колба-холодильник вполне достаточная. После этого холодильник надо закрепить на штативе и пустить охлаждающую воду из крана.
После начала закипания образующийся пар увлекает с собой частицы эфирного масла и поступает в холодильник, где охлаждается и конденсируется в жидкость, состоящую из воды и мелких капель эфирного масла. Эта смесь скапывает в приемник Гинзберга «С». Интенсивность кипения должна быть такая, чтобы из холодильника скапывало 2-3 капли в секунду. В противном случае может наступить «захлебывание» холодильника и выброс. Вода, как более тяжелая жидкость, оседает на дно приемника и сливается назад в колбу «В», а эфирное масло всплывает на поверхность, где медленно накапливается. Процесс дистилляции в стадии кипения продолжается не менее 1 часа. За это время отгоняется не менее 80% содержащегося в растении эфирного масла. Обычно из 100 грамм растения удается отогнать 0.2-1 мл эфирного масла. Для ромашки лекарственной длительность отгонки может составлять 6-8 часов. Количество растительного материала менее 100 грамм не рекомендуется, так как сложно отобрать полученное эфирное масло со слоя воды. Некоторые растения, например, мелисса содержат очень мало эфирного масла (менее 0.05%), поэтому, чтобы получить ощутимое количество эфирное масла, надо взять не менее 500 грамм растения (а лучше 1 кг). Соответственно, колба должна быть объемом не менее 2 литров (все остальное остается тем же самым)
После окончания процесса отгонки колбу охлаждают и придерживая нитку, вынимают холодильник, а затем за нитку — приемник Гинзберга, который помещают в стакан. Эфирное масло располагается в виде тонкого слоя, обычно желтоватого цвета, над поверхностью воды.
Для отбора эфирного масла необходим шприц (лучше — одноразовый) на 0.5 мл, которым отбирают эфирное масло. Эфирное масло удобно поместить в маленькую пробирку на 0.8 мл (в таких пробирках иногда продают эфирные масла) и хранить в холодильнике. Полученное эфирное масло содержит иногда до 10% воды, которая придает эфирному маслу мутный вид и может испортить масло. Эту воду следует отделить. Для этого в пробирку насыпают взятый на кончике ножа безводный сульфат натрия (глауберова соль, прокаленная) и встряхивают. Через некоторое время муть исчезает и масло становится прозрачным.
После использования приемник Гинзберга следует промыть спиртом до исчезновения запаха эфирного масла и ополоснуть водой.
Процесс гидродистилляции эфирных масел можно использовать для получения ароматной воды. Для этого в колбу «В» помещают, например, лепестки розы (на 2/3 объема), заливают наполовину водой и кипятят в течение 5-8 часов. Пар через трубку «С» поступает в холодильник «D», который охлаждается водой из крана. Охлажденный конденсат скапывает в колбу «Е». Хранить ароматную воду следует в холодильнике.
В зависимости от давления гидродистилляцию проводят при нормальном давлении (наиболее часто) или в вакууме (вакуумная гидродистилляция — отгонка с паром при пониженном давлении). Есть предложения проводить гидродистилляцию при повышенном давлении до нескольких атмосфер, что существенно улучшает соотношение в дистилляте воды и отгоняющегося с ней вещества. Повышенная температура, необходимая для закипания воды способствует более быстрой отгонке. Выделенное таким образом масло несколько отличается от показателей масла, выделенного традиционным путем.
Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.
Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.
А-флорентийская склянка для эфирных масел легче воды
Б-флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды
Источник
Эфирное масло способом перегонки с водяным паром
Эфирные масла выделяют из растений тремя основными способами: отжимом, дистилляцией и экстракцией растворителями. Есть ещё один способ получения эфирных масел – это анфлераж, но он имеет больше историческое значение и применяется крайне редко.
…иногда, когда розмарин, шалфей, мяту или семена аниса можно было дешево купить на рынке или когда поступали довольно крупные партии клубней ириса,… тмина, мускатного ореха, или сухих цветов гвоздики, в Бальдини просыпался азарт алхимика, и он вытаскивал свой большой медный перегонный куб с насаженным на него конденсаторным ковшом. Он называл это «головой мавра» и гордился тем, что сорок лет назад на южных склонах Лигурии и высотах Люберона он в чистом поле дистиллировал с его помощью лаванду. И пока Гренуй размельчал предназначенный для перегонки товар, Бальдини в лихорадочной спешке, ибо быстрота обработки есть альфа и омега этого дела — разводил огонь в каменной печи, куда ставил медный котел с довольно большим количеством воды. Он бросал туда разрубленные на части растения, насаживал на патрубок двустенную крышку — «голову мавра» — и подключал два небольших шланга для вытекающей и втекающей воды. Затем он раздувал огонь.
Содержимое куба постепенно закипало. И через некоторое время, сперва колеблющимися каплями, потом нитеобразной струйкой дистиллят вытекал из третьей трубки «головы мавра» во флорентийскую флягу, подставленную Бальдини. Сначала он выглядел весьма невзрачно, как жидкий мутный суп. Но постепенно, особенно после того, как наполненная фляга заменялась на новую и спокойно отставлялась в сторону, эта гуща разделялась на две различные жидкости: внизу отстаивалась цветочная или травяная вода, а сверху плавал толстый слой масла. Теперь оставалось только осторожно, через нижнее горлышко флорентийской фляги, слить нежно благоухающую цветочную воду и получить в остатке чистое масло, эссенцию, сильно пахнущую сущность растения.
Гренуй был восхищен этим процессом. …Ведь благоуханная душа, эфирное масло, было самым лучшим в них, единственным, что его в них интересовало.
Патрик Зюскинд. Парфюмер.
Дистилляция (перегонка с водяным паром) – самый распространённый способ получения эфирных масел, основанный на свойстве эфирных масел улетучиваться вместе с горячим паром.
Различают 3 вида дистилляции :
- Водная дистилляция (гидродистилляция) – растительное сырьё находится в кипящей воде.
- Водно-паровая дистилляция – сырьё находится в кипящей воде и дополнительно обрабатывается паром.
- Паровая дистилляция – растительное сырьё изолировано (лежит на решётке или в отдельной ёмкости), пар проходит через него.
Пар, применяемый при дистилляции может быть под давлением, хотя все эти процессы могут протекать и при атмосферном давлении – всё зависит от конкретной техники и рода сырья.
Во всех трёх случаях газообразная смесь пара и масла конденсируется в холодильнике, образуя жидкую смесь воды и эфирного масла, которая легко разделяется на составляющие с помощью разделительных трубок, так называемых флорентинов.
Паровая дистилляция – это самый распространённый способ дистилляции, поэтому рассмотрим его подробнее.
Как видно на рисунке, пар пропускается через растительное сырьё (листья, цветки, корни и пр.), захватывает с собой эфирное масло (оно выделилось из эфирных желез растений под действием температуры) и конденсируется в холодильнике (охлаждение происходит за счёт проточной холодной воды) – на выходе получается двухфазная жидкость, которую необходимо разделить.
Далее имеется две стратегии отделения эфирного масла от воды с помощью флорентинов. Первый вариант – масло легче воды (слева) и второй вариант – масло тяжелее воды (справа).
Итак, на выходе два продукта: основной – эфирное масло, побочный – ароматическая вода (гидролат).
Ароматические воды применяются в ароматерапии, косметологии, парфюмерии и кулинарии – это ценный ароматный продукт с присущими растению терапевтическими свойствами, естественно, в меньшей мере, чем само эфирное масло.
Автор статьи: Ольга Мамистова
Источник
Способы и технологии производства эфирных масел
Эфирные масла, ароматические эссенции растений – мы привыкли вдыхать их из красивых стеклянных бутылочек. Но задумывались ли вы, как получают эфирные масла?
Растения вырабатывают ароматические молекулы в цветках, плодах, семенах, листьях, ветках, стволе, корнях, коре. В зависимости от сырья, типа вместилища ароматических молекул и конечного продукта подходит та или иная технология изготовления эфирных масел.
Давайте разберем современные методы получения эфирных масел: дистилляция, прессование, экстракция растворителем и СО2.
Дистилляция
Классический метод – дистилляция или перегонка эфирных масел с водяным паром. Суть метода в воздействии паром на структуру растения для извлечения ароматических молекул. Есть два варианта дистилляции: паровая и водная (гидродистилляция).
Несмотря на то, что температура кипения эфирных масел очень высокая (150-350 градусов Цельсия), получение эфирных масел связано с более низкими температурами. При паровой дистилляции пар высокой температуры (около 120-150 градусов Цельсия) воздействует на растение. Для этого используются специальные дистилляторы.
Заранее подготовленное растительное сырье выкладывают на решетку, установленную над емкостью с водой. Вода нагревается, превращаясь в пар, который поднимается вверх и захватывает летучие компоненты из сырья. Эта смесь с ароматическими молекулами попадает в специальную трубку (змеевик), которая охлаждается проточной холодной водой. Пар в ней остывает и снова переходит в жидкое состояние – воду с ароматическими молекулами. Эфирные масла гидрофобны – не растворяются в воде, поэтому они отслаиваются. В зависимости от удельного веса всплывают на поверхность или оседают на дно. Затем эфиры отделяют от воды с помощью специальной ёмкости – флорентийской склянки. Это емкость с боковыми трубками, через которые отдельно сливают масло и воду. Так проводится перегонка эфирных масел в основной своей массе.
Метод водной дистилляции имеет отличие в том, что растительный материал помещается в емкость с водой и разогревается до состояния кипения. Далее процесс идентичен паровой дистилляции. Водная дистилляция реже применяется в промышленных масштабах, чаще — в лабораторных и домашних условиях. Выбор зависит от знания, умения и устройства дистилляторов. Некоторые производители розовое масло добывают именно так – погружая лепестки в воду.
Вода, остающаяся после дистилляции, также содержит ароматические компоненты растений. Но в отличие от эфирных масел эти компоненты гидрофильны и растворяются в воде. Ароматная жидкость также имеет ценность в ароматерапии и называется гидролатом или гидрозолью.
Прессование
Одним из способов получения эфирных масел является отжим или прессование. Подходит только для плодов цитрусов. Процесс прессования происходит следующим образом.
Плоды цитрусовых разрезают на две части, чтобы извлечь мякоть, из которой отжимают сок. А оставшуюся кожуру помещают под пресс. При использовании цельных фруктов их помещают в центрифугу для отделения сока.
Полученный прессованием продукт вымораживают (для извлечения восков), фильтруют, удаляют лишние компоненты и получают эфирное масло. Особенность данного метода заключается в том, что в эфирном масле остаются нелетучие вещества, проявляющие фототоксичное действие (фуранокумарины). Иногда производители удаляют данные вещества химическим путем, чтобы получить безопасный вариант, допустимый для нанесения на кожу даже летом. Или применяют дистилляцию для той же цели.
Экстракция
В некоторых случаях невозможно извлечь ароматную фракцию растения методом дистилляции. Нежные цветы жасмина, сирени, фиалки и других растений не переносят высоких температур и требуют особого обращения для его сохранения в первозданном виде. Не все пахучие компоненты летучи. Экстракция эфирных масел предполагает применение летучего органического растворителя для извлечения ароматического материала из растительного сырья. В качестве растворителей используются: очищенный петролейный эфир, бензол, этиловый спирт.
Экстракция проходит в 2 этапа.
Сначала сырье смешивают с растворителем, чтобы ароматические компоненты высвободились из растительного материала. Затем само сырье удаляется, и остается смесь растворителя, эфиров, растительных восков, смол и пигментов. Эта смесь нагревается в вакууме для удаления растворителя, и образуется «конкрет».
На следующем этапе из конкрета получают абсолют (абсолю) – продукт, очищенный от веществ, балластных для ароматерапии. Для этого конкрет разбавляют этанолом. При низких температурах воски выпадают в осадок и легко фильтруются. Для удаления пигментов смесь обесцвечивают с помощью активированного угля и затем концентрируют в вакууме, удаляя растворитель.
К сожалению, этим методом полностью удалить растворитель невозможно. Поэтому абсолют используют в ароматерапии с осторожностью, в низких концентрациях и ни в коем случае не употребляют внутрь.
СО2-экстракция
Это относительно новый метод экстракции ароматических веществ, который заключается в использовании углекислого газа в качестве растворителя. Главное преимущество перед классической экстракцией – это то, что растворитель полностью удаляется из конечного продукта. Это делает возможным применение СО2-экстрактов в ароматерапии наравне с ЭМ.
Как добывают эфирное масло с помощью углекислого газа? Растительное сырье помещается в специальную камеру, куда поступает СО2. В условиях высокого давления диоксид углерода становится жидким и насыщается жирорастворимыми компонентами, включая ароматические. Затем давление уменьшается, и диоксид углерода снова переходит в газообразное состояние. Углекислый газ удаляется, и в результате получается «чистый» экстракт.
Эта технология имеет два варианта: докритическая и сверхкритическая экстракция.
Докритический СО2-экстракт получают при низких температурах и относительно небольшом давлении. По составу он ближе к эфирному маслу, содержит летучие компоненты растений, жидкий.
Сверхкритическая экстракция проходит при более высоких температурах (до 80 градусов Цельсия) и высоком давлении (около 400 бар). В результате получается продукт, содержащий вещества, не выделяемые при дистилляции (воски, смолы, пигменты), и может иметь пастообразную консистенцию.
Этот метод дорогостоящий, но имеет большие перспективы. Эксперты прогнозируют, что в будущем СО2-экстракция может стать приоритетным способом производства ароматических продуктов.
Мы рассмотрели, как получают эфирные масла из растений. Технологии извлечения натуральных ароматических веществ позволяют получать ценные продукты для ароматерапии, парфюмерии и других сфер. Эфирные масла, гидролаты, экстракты хранят в себе волшебные ароматы и разнообразие свойств растительного мира для физического здоровья и эмоционального комфорта.
Источник
