Достоинства пикнометрического способа определения плотности

Определение плотности твердых веществ пикнометрическим методом

Пикнометрический метод определения плотности жидкости основан на взвешивании жидкости, занимающей в с специальном сосуде — пикнометре известный объем, найденный весовым способом. Основные преимущества метода:

· Высокая точность измерения плотности (вплоть до 1ˑ10 -5 г/см 3 ) при взвешивании на высокоточных весах и в условиях строго постоянства температуры.

· Малая площадь свободной поверхности жидкости в пикнометре практически исключает испарение жидкости или поглощение влаги из воздуха в ходе измерений.

· Раздельное проведение операций термостатирования жидкости в пикнометре и ее взвешивания.

Пикнометрический метод используют тогда, когда необходимо определение плотности с высокой точностью, т.к. метод при его правильном использовании трудоемок и сложен.

Чаще всего пикнометр представляет собой стеклянный сосуд шаровидной или цилиндрической формы, которые закрываются либо глухой притертой пробкой (рис. 10 а и в), либо притертой пробкой с капиллярным отверстием (рис. 10 б).

Рис. 10. Типы пикнометров

Для определения плотности твердых веществ чаще всего применяют пикнметры с меткой, нанесенной на вставной горловине (рис. 10 в). Метка на горле пикнометра соответствует его номинальной вместимости, до этой метки заполняют пикнометр при измерениях плотности.

Для измерения плотности также очень удобен пикнометр с боковой капиллярной трубкой 3 (рис. 11). Пробкой в пикнометре служит термометр 1, пришлифованный к горлу пикнометра 4. Термометр позволяет непрерывно наблюдать за изменением температуры жидкости.

Для определения плотности твердого вещества, не взаимодействующего с водой, выполняют четыре взвешивания – пустого пикнометра, пикнометра заполненного водой, твердого вщества, засыпанного в пикнометр и твердого вщества в пикнометре, заполненном водой. При всех измерениях пикнометр закрыт крышкой, следовательно, необходимо учесть поправку на плотность воздуха, который заполняет пустой пикнометр.

Выведем формулу для расчета плотности твердого вещества. Масса пустого пикнометра равна

где m_p – масса пинометра, V – его объем, r_a – плотность воздуха. Масса пикнометра, заполненного водой равна

Рис. 11. Пикнометр со встроенным термометром

Масса пикнометра, заполненного твердым порошком массой m_s с плотностью r_s и объемом V_s, равна

Решив уравнения отнсительно m_e, V, и r_s мы найдем искомую плотность твердого вещества.

При пользовании пикнометром точность измерения зависит от чистоты поверхности стекла внутри и снаружи пикнометра. Поэтому, приступая к измерениям, пикнометр необходимо тщательно промыть последовательно хромовой смесью, водой и этиловым спиртом. Промытый пикнометр необходимо тщательно просушить. Заполняют пикнометр с помощьь пипетки. Избыток воды выше контролной метки удаляют с помощью фильтровальной бумаги.

При измерениях плотности пикнометрическим методом точность измерений очень сильно зависит от постоянства температуры, при которой происходит заполнение пикнометра жидкостью. Для получения значения плотности с точностью ±0,0001 г/см 3 температура должна поддерживаться постоянной в пределах ± 0,1 К. Для этого пикнометр выдерживают в ультратермостате до тех пор, пока температура жидкости в нем не достигнет заданного значения.

В качестве вспомогательной жидкости обычно используют воду, если испытуемое вещество не взаимодействует с ней. Если вещество корродирует или растворяется в воде, то применяют органические растворители. В последнем случае необходимо измерить плотность растворителя, применяя воду в качестве стандарта.

Одной из проблем при измерении плотности порошков твердых веществ пикнометрическим методом является неполное удаление пузырьков воздуха из порошка. Для удаления пузырьков пикнометр с жикостью и порошком нагревают, иногда даже кипятят или вакуумируют.

Выполнение работы

В данной работе определяют плотность нанокристаллического порошка пикнометрическим методом. Перед началом работы следует ознакомиться с правилами взвешивания, нагревания и работы с жидкостями.

Пикнометр промывают водой, небольшим количеством этилового спирта и сушат. Ждут, когда пикнометр примет комнатную температуру и закрывают его пробкой.

Определяют массу пикнометра, заполненного воздухом (пробка должна быть закрыта!).

В пикнометр через воронку переносят заданное количество вещества, закрывают пробку и взвешивают его.

В пикнометр заливают воду до метки, при необходимости удаляя избыток воды полоской фильтровальной бумаги. Ждут 15 – 20 мин для выравнивания температуры пикнометра и, при необходимости, корректируют уровень воды в пикнометре.

Из пикнометра удаляют порошок, промывают его несколько раз водой и заполняют водой до метки. Ждут 15 – 20 мин для выравнивания температуры пикнометра и, при необходимости, корректируют уровень воды в пикнометре.

Выливают воду из пикнометра, сушат его и проводят контрольное взвешивание пикнометра, заполненного воздухом.

Составление отчета

Отчет должен содержать:

· Основные измерительные операции и их последовательность

· Формула для плотности образца

· Таблицы с результатами измерений

Таблица 1. Средства измерений и характеристики

Наименование средства измерений

Предел измерения

Цена деления шкалы

Класс точности

Предел основной погрешности

Таблица 2. Результаты измерения массы

Объект измерения

Масса, г

Примечание

Расчет плотности образца

Оценка погрешности определения плотности образца

Дата добавления: 2016-12-27 ; просмотров: 6766 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник

Пикнометрическая плотность частиц металлических порошков

В силу особенностей процесса изготовления металлические порошки могут обладать значительной внутренней пористостью и наличием большого количества вакантных мест в узлах кристаллической решетки. В результате этого фактическая плотность частиц может значительно отличаться от плотности, вычисляемой из данных рентгенографического определения параметров решетки. Пикнометрическая плотность металлических порошков существенно зависит и от содержания окислов. Пористость частиц может в значительной степени изменяться при тепловых операциях. Поэтому для практики порошковой металлургии важное значение имеет определение пикнометрической плотности ук, т. е. плотности частиц порошка.

Операция определения пикнометрической плотности относительно несложна. Обычный пикнометр представляет собой мерный сосуд с известным объемом (10, 25, 50 мл). Проба порошка помещается в тщательно высушенный и взвешенный пикнометр, который после заполнения порошком на две трети объема взвешивается. После этого оставшийся свободный объем заполняют пикнометрической жидкостью. Пикнометр с жидкостью и порошком снова взвешивается, и ук рассчитывается по следующей формуле

где F1 — вес пикнометра, г; F2 — вес пикнометра с порошком, а; F3 — вес пикнометра с порошком и жидкостью, г; V — объем пикнометра, см3; уж — плотность жидкости, г/см3

Однако применение описанного пикнометрического метода не всегда дает удовлетворительные результаты в связи с газонасыщенностью порошков и трудностью точного заполнения пикнометров жидкостью до метки. Более распространены вакуумные пикнометры и микропикнометры, конструкции которых описаны в литературе.

Для большинства объектов порошковой металлургии можно применить следующий метод. Исследуемый порошок прессуется в брикеты пористостью 20—30%, весом не менее 2 г. Эти брикеты вакуумируются в обычной вакуумной колбе в течение 30—40 мин. (вакуум примерно 0,02 мм рт. ст.) и пропитываются жидкостью с известной плотностью. После этого пропитанные образцы взвешиваются на воздухе и в воде. Пикнометрическая плотность рассчитывается по формуле

где F1 и F2 — вec соответственно непропитанного и пропитанного образца, г; F3 — вес пропитанного образца в воде, г; ув — плотность воды, г/см3.

Описанный метод основан на допущении, что в спрессованных брикетах нет закрытых пор и пропитывающая жидкость заполняет все полости между частицами. Как показали опыты, это предположение для порошков Fe, Cu, Ag, Ni и др., спрессованных до пористости 20—30%, оправдывается: величина ук не зависит от пористости брикетов (вплоть до 15%) и находится также в хорошем соответствии с рентгенографическими данными определения плотности.

На точность измерений ук большое влияние оказывает выбор пикнометрической жидкости. Последняя должна хорошо смачивать металлы и одновременно быть химически инертной по отношению к ним, обладать стабильной плотностью и минимальными значениями таких характеристик, как упругость паров, вязкость, поверхностное натяжение, размер молекул. Удобно использовать в качестве пикнометрической жидкости бензиловый спирт, который обладает очень малой упругостью паров, хорошей стабильностью плотности (у20° = 1,044 г/см3, у25° = 1,042 г/см3), его коэффициент вязкости составляет 0,558 сантипуаз, а поверхностное натяжение — 39 дн/см.

Иногда целесообразно применить для измерения ук несколько пикнометрических жидкостей. Жидкости с большим молярным объемом (большим диаметром молекулы) дают заниженные результаты определения ук, так как они не полностью заполняют тонкие щели на поверхности частиц. По мере уменьшения молярного объема измеренная величина ук увеличивается (рис. 54).

По величине диаметра молекулы можно оценить размер щелей, он составляет для порошка вольфрама 15—20 А. Прокаливание порошка приводит к зарастанию этих щелей, пикнометрическая плотность прокаленного порошка, измеренная с использованием жидкости с большим молярным объемом, увеличивается (рис. 55). Некоторый спад ук объясняется развитием процесса агломерирования частиц, что приводит к образованию новых труднодоступных щелей между частицами.

Наибольшее отклонение плотности от теоретической наблюдается у восстановленных порошков, что объясняется присутствием недовосстановленных окислов, наличием микропор и полостей, образовавшихся в условиях восстановления.

Наличие окислов в порошках существенно понижает величину пикнометрической плотности. Это можно иллюстрировать на примере изменения ук предварительно окисленного вихревого железа в зависимости от содержания в нем кислорода (рис. 56). Наличие 1 % О, т. е. около 3% окислов, снижает пикнометрическую плотность железа примерно на 0,15 г/см3, что можно показать и расчетным путем.

Измерение пикнометрической плотности металлических порошков следует проводить на каждой партии порошка, так как изменение технологических режимов получения и длительное хранение порошков могут привести к изменению содержания кислорода.

Достоинствами описанного метода является простота, кратковременность (продолжительность определений 10—15 образцов составляет 2—3 час.), небольшая систематическая ошибка, удовлетворительная точность (средняя квадратичная ошибка ±0,015—0,02).

Недостатком метода является его неуниверсальность, а именно: для определения этим методом требуется хорошая прессуемость порошков. Пикнометрическая плотность порошков хрупких металлов и сплавов не может быть определена таким образом, и при работе с этими объектами надо прибегать к вакуумным пикнометрам.

Источник

Достоинства пикнометрического способа определения плотности

ГОСТ 31992.1-2012
(ISO 2811-1:2011)

Метод определения плотности

Paint materials. Method for determination of density. Part 1. Pyknometer method

Дата введения 2014-07-01

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные», ОАО «Научно-производственная фирма «Спектр ЛК»

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 2811-1:2011* Paints and varnishes — Determination of density — Part 1: Pyknometer method (Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

При этом дополнения и изменения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики и особенностей национальной стандартизации, выделены в тексте курсивом*.

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе «Предисловие» приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) «Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод» с учетом требований ИСО 2811-1:2011.

Международный стандарт разработан Комитетом по стандартизации ТС 35 «Paints and varnishes».

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2013 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения плотности жидких лакокрасочных материалов и сырья для них (далее — материал) с использованием металлического пикнометра или стеклянного пикнометра Гей-Люссака по ГОСТ 22524.

Этот метод используют для определения плотности материалов с низкой и средней вязкостью при определенной температуре испытания.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 «Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб», MOD; ИСО 1512:74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513:80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 плотность : Масса жидкого материала, отнесенная к единице объема, выраженная в граммах на кубический сантиметр.

4 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1.1 Металлический пикнометр объемом 50 или 100 см круглого поперечного сечения и цилиндрической формы, изготовленный из гладко отполированного, устойчивого к коррозии материала и снабженный плотно прилегающей крышкой с отверстием посередине. Внутренняя поверхность крышки должна быть вогнутой (рисунок 1).

Рисунок 1 — Металлический пикнометр

Металлический пикнометр рекомендуется для вязких лакокрасочных материалов и текущего контроля производства.

4.1.2 Стеклянный пикнометр объемом от 10 до 100 см (рисунок 2).

Рисунок 2 — Стеклянный пикнометр типа Гей-Люссака

Стеклянные пикнометры применяют для более точного определения плотности.

4.2 Весы, обеспечивающие точность взвешивания 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см , а для пикнометров более 50 см — не менее 0,001 г.

4.3 Термометр, обеспечивающий точность измерений 0,2 °С, с ценой деления 0,1 °С.

4.4 Термостат или водяная баня для поддержания температуры с точностью ±0,5 °С.

5 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу материала в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2.

Контроль и подготовка каждой пробы для испытания — по ГОСТ 9980.2.

6 Общие положения

Метод определения плотности заключается в определении массы испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным объемом при определенной температуре.

При определении плотности проводят одно испытание для каждого испытуемого материала.

Пикнометр должен быть прокалиброван при температуре, при которой будет проводиться определение плотности испытуемого материала, т.к. объем пикнометра изменяется в зависимости от температуры. В противном случае следует провести корректировку, предусмотренную в А.1 (приложение А).

Необходимо проводить повторную калибровку пикнометра после 100 измерений или в случае каких-либо замеченных изменений в пикнометре.

7 Условия проведения испытаний

Испытания проводят при стандартной (23,0±0,5) °С или согласованной температуре, например (20,0±0,5) °С.

Испытуемый материал и пикнометр должны быть выдержаны до достижения стандартной или согласованной температуры, при этом колебания температуры в процессе испытаний не должны превышать 0,5 °С.

8 Подготовка к испытаниям*

* Наименование раздела 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

8.1 Калибровка пикнометра

Стеклянный пикнометр тщательно промывают сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой по ГОСТ 6709 и растворителем, не оставляющим следов после испарения, например этанолом, ацетоном, этиловым эфиром и др., и тщательно высушивают.

Готовят хромовую смесь следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см воды и прибавляют 5 см серной кислоты.

Металлический пикнометр аккуратно очищают снаружи, промывают внутри растворителем, не оставляющим следов после испарения, и тщательно высушивают.

Пикнометр выдерживают при стандартной или согласованной температуре в течение 30 мин (раздел 7), затем пикнометр взвешивают с точностью 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см , а для других пикнометров — не более 0,001 г.

Пикнометр заполняют кипяченой дистиллированной водой по ГОСТ 6709 температурой не более чем на 1 °С ниже температуры испытания, не допуская образования пузырьков. Закрывают пикнометр пробкой или крышкой, оставляя переливное отверстие открытым.

Пикнометр с водой помещают в термостат или водяную баню на 30 мин до достижения постоянной температуры испытания (раздел 7).

Пикнометр вынимают из термостата или бани. Воду, вытекшую из отверстия в пробке или крышке, удаляют фильтровальной бумагой или тканью и тщательно осушают его снаружи тем же материалом.

Источник