Достаточно простой способ количественного определения пероксида водорода

Достаточно простой способ количественного определения пероксида водорода

Пероксид водорода нашел применение в медицине как антисептический, дезодорирующий и кровоостанавливающий препарат. Применяют его для обработки ран, ссадин, царапин, остановки носовых и других небольших капиллярных кровотечений, так как хорошо переносится кожей и слизистыми оболочками, не накапливается в организме при длительном применении. Целью работы является изучение литературных данных по методам анализа пероксида водорода и определение содержания пероксида водорода в фармацевтических препаратах разных производителей.

Для количественного определения содержания пероксида водорода в фармацевтических препаратах использовали перманганатометрический и йодометрический методы титрования. Для исследования выбрали образцы четырех разных производителей пероксида водорода:

ООО «Тульская фармацевтическая фабрика», г. Тула. Годен до: 02.17.

ООО «Йодные технологии и маркетинг», г. Москва, годен до: 03.17.

РУП «Белмедпрепараты», г. Минск, годен до: 04.17.

ОАО «Флора Кавказа», Карачаево-Черкесская республика, станица Преградная, годен до: 07.15.

Пероксид водорода, содержащий 3 % H2O2, относится к фармацевтическим препаратам, для которых концентрация с течением времени уменьшается, так как H2O2 активно окисляет примеси органических веществ, находящихся в воде, и разлагается под действием солнечного света. Поэтому его обычно хранят в склянках из темного стекла. Периодически концентрацию пероксида водорода необходимо контролировать. Перманганатометрическое титрование H2O2 проводят в кислой среде по уравнению:

2КMnO4 + 5Н2О2 + 3H2SO4 = = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O.

M (1/5KMnO4) = 158, 0 · 1/5 = 31, 61 г/моль.

В табл. 1 приведены результаты определения содержания пероксида водорода титрованием стандартизированным по щавелевой кислоте раствором перманганата калия. Молярная концентрация эквивалента раствора КMnO4 равна 0,0471 моль/л.

В ходе йодометрического определения H2O2 реагирует с восстановленной формой редокс-системы I3-/3I- по уравнению: Н2О2 + 3I- + 2H+ = I3– + 2H2O. Выделившийся в ходе реакции I2 растворяется в избытке иодида калия с образованием комплекса I3-, который затем оттитровывается 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Результаты йодометрического титрования исследуемых образцов пероксида водорода приведены в табл. 2.

Результаты перманганатометрического анализа пероксида водорода

Источник

Перманганатометрия в фарм анализе. Фармакопейный метод количественного определения перекиси водорода и натрия нитрита.

Перманганатометрическое титрование основано на реакциях окисления восстановителей ионом перманганата чаще всего
в кислой среде в присутствии серной кислоты. Восстановление MnO₄ – до Mn 2+ протекает с присоединением пяти электронов по реакции:

В нейтральной или слабо щелочной среде восстановление перманганат-ионов до МnO₂ протекает по уравнению:

Индикатором в перманганатометрии служит титрант, так как перманганат-ионы окрашивают бесцветные растворы в слабо-розовый цвет.

В количественном анализе перманганатометрически определяют:

1) прямым титрованием — восстановители

2) обратным титрованием — окислители

3) методом замещения или обратного титрования определяют катионы Ca 2+ , Ba 2+ , Pb 2+ и др.

Количественное определение перекиси водорода. 10 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кис­лоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания.

Количественное определение натрия нитрита.

Избыток перманганата калия определяют йодометрически

5. Йод и лекарственные формы, его содержащие.Требования к качеству и методы анализа йода и раствора йода спиртового 5%

Практически во всех химических взаимодействиях йод проявляет окислительные свойства. Исключение составляют реакции, в которых йод взаимодействует с сильными окислителями – молекулярный хлор, калия перманганат и др. При этом образуются соединения, в которых атомы йода имеют положительную СО – йодмонохлорид, гипойодиты и йодаты. Как и другие галогены, йод диспропорционирует в р-рах щелочей.

Подлинность йода подтверждают р-цией водных растворов ЛВ с крахмалом, в результате которой образуется синее окрашивание.

Для определения примесей нерастворимых и окрашенных веществ к указанной в НД навеске растертого йода добавляют р-р с избыточным по отношению к ЛВ количеством натрия тиосульфата. Получившийся р-р должен быть прозрачным и бесцветным.

В соответствии с НД йод не должен содержать примесей йодистого циана. Наличие такой примеси определяют в неск этапов по образованию берлинской лазури – гексацианферрат (II) железа (III).

Вначале йод обесцвечивают р-ром кислоты сернистой:

Затем проводят р-цию образования берлинской лазури. Для этого прибавляют 1 каплю р-ра железа (II) сульфата, 1 каплю железа(III) хлорида и 0,5 мл р-ра натрия гидроксида. Смесь слабо нагревают и подкисляют кислотой хлооводородной разведенной. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии в ЛВ примеси йодистого циана:

ICN + 2NaOH → NaCN + NaOI + H₂O;

Для определения примеси хлоридов йод предварительно обесцвечивают р-ром кислоты сернистой. Далее к полученному р-ру добавляют в избыточном кол-ве по отношению к кислоте сернистой р-р аммиака и изб по отношению к галогенидам р-ра серебра нитрата. В среде аммиака серебра йодид и серебра бромид выпадают в осадок, а серебра хлорид растворяется с образованием комплексного соединения [Ag(NH₃)₂]Cl –серебра диамминохлорида. После фильтрования к бесцветному фильтрату добавляют избыток кислоты азотной конц. При наличии хлоридов появляется муть из-за образования нерастворимого в среде кислоты азотной серебра хлорида:

В соответствии с требованиями НД, содержание хлоридов не должно превышать 0,02%.

Количественно йод определяют титрованием р-ра ЛВ (в прис калия йодида для лучшего растворения йода) стандартным р-ром натрия тиосульфата:

В качестве индикатора используют крахмал, поэтому титрование ведут до обесцвечивании р-ра.

Спиртовые р-ры йода.

Количественное определение йода в препарате проводят титрованием навески стандартным р-ром натрия тиосульфата.

5% р-р йода более устойчив при хранении, т.к. его готовят на разбавленном (до 46%) спирте с добавлением калия йодида. При количественном анализе данных р-ров определяют содержание как йода, так и и калия йодида. Сначала навеску препарата титруют 0,1М р-ром натрия тиосульфата для определения йода. Далее сумму йодидов оттитровывают стандартным р-ром серебра нитрата (индикатор – натрия эозинат):

Разность между объемами р-ра серебра нитрата и натрия тиосульфата включают в расчет содержания калия йодида:

X(%) =

ЛС группы галогенидов.

Кислота хлористоводородная разведенная.Описание. Бесцветная прозрачная жидкость кислой реакции. Количественное определение. Кислотно-основное титрование. Метод алкалиметрии(индикатор — метиловый оранжевый). Хранение. Список Б. В склянках с притертыми пробками.

Натрия фторид. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде.

Натрия и калия хлориды. Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворимы в воде. Количественное определение проводят прямой аргентометрией — метод Мора. Титруют в нейтральной среде раствором нитрата серебра. Индикатор- хромат калия. Хранение в хорошо укупоренной таре.

Натрия и калия бромиды. Белые кристаллические порошки. Хорошо растворимы в воде. Количественное определение – метод Мора.

Натрия и калия йодиды. Бесцветные или белые кристаллич порошки. Гигроскопичны. Количественное определение:прямаяаргентометрия с применением адсорбционного индикатора ( метод Фаянса). Инд- натрия эозионат

Подлинность: подлинность всех препаратов подтверждается реакциями на ионы:

Na+: 1.Окрашивает пламя в желтый цвет

2. Na+ + [Sb(OH)6]- = Na[Sb(OH)6] бел осад

К+: 1. 2K+ + Na3[Co(NO2)6] = NaK2[Co(NO2)6] (желтый осад)

1. К+ + (OH)CH(COOH)-(OH)CH(COOH) = (OH)CH(COOH)-(OH)CH(COOK)бел ос + H+

Cl-: Cl- + AgNo3 = AgClбел ос + NO3- ( над стрелочкойHNO3)

AgCl +2NH3 = [Ag(NH3)2]Cl

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl + 2NH4NO3

HCl: 1 Реакция на Сl-

2 pHсильнокислая ( по индикат бумаге)

3 HCl + MnO2 = CL2зеленый газ + MnCl2 + H2O

I-:1. I- + AgNo3 = AgIжелтос + NO3-( надстрелочкойHNO3)

2. . I- + NaNo2 + H2SO4 = I2 + NO + H2O + Na2SO4

3. I- + FeCL3 = FeCl2 + I2 + Cl-

Br-1. Br- + AgNo3 = AgBr желтoватый ос + NO3-( над стрелочкойHNO3)

2 HCl + C6H5-SO2-N(Na)Cl = C6H5-So2-NH2 + NaCl + Cl2

CL2 + KBr = KCL + Br2 ( в эфире – бурое окрашивание)

F-1) 2F- + CaCl2 = CaF2 (бел ос) + 2CL-

2) 6NaF + Fe(SCN)3 (красн) = Na3[FeF6] + 3NaSCN раствор обесцвечивается

3) F- +

Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 2258 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода

Определение основано на титровании пероксида водорода перманганатом калия по реакции:

Перманганат калия не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, поэтому необходимо провести стандартизацию раствора, то есть определить его концентрацию. В качестве установочных веществ применяют щавелевую кислоту, оксалат натрия, оксалат аммония и др.

I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия

Взаимодействие между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает в несколько стадий, процесс отражает суммарное уравнение:

Это уравнение в полной мере не описывает процесс, хотя исходные и конечные продукты соответствуют приведенным в уравнении. Для начала реакции, необходимо присутствие в растворе хотя бы следов Мn 2+ . Пока в растворе концентрация Мn 2+ недостаточна, реакция между МnО₄ — . и С₂О₄ 2- протекает очень медленно, когда же концентрация Мn 2+ достигает определенной величины, реакция протекает с большой скоростью.

Реагенты:

серная кислота, H₂SO₄, 1M раствор;

перманганат калия, KMnO₄, 0,02 М (1/5 КMnO₄) раствор.

В колбу для титрования вместимостью 100 мл помещают 10 мл H₂SO₄ и нагревают до 80 – 90 0 С. В горячий раствор пипеткой вносят аликвоту 10,00 мл стандартного раствора оксалата натрия и титруют раствором перманганата калия. В начале титрования следующую каплю раствора перманганата калия прибавляют лишь после того, как совершенно исчезнет окраска от предыдущей капли. Затем, увеличив скорость приливания титранта, титруют до появления устойчивой в течении 30 с бледно-розовой окраски. По результатам 3 титрований находят средний объем титранта и рассчитывают концентрацию перманганата калия.

II. Определение пероксида водорода

стандартизированный раствор КМпО₄;

В мерную колбу вместимостью 100,0 мл вносят аликвоту пероксида водорода с таким расчетом, чтобы получить примерно 0,02 М раствор, разбавляют дистиллированной водой до метки. В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 мл полученного раствора пероксида водорода, прибавляют 10 мл 1М Н₂SO₄ и титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Появившаяся окраска должна быть устойчива в течение 30 с. Первые капли перманганата обесцвечиваются медленно, затем реакция (по мере накопления в растворе Мn 2+ ) протекает быстро.

По результатам титрования рассчитывают концентрацию пероксида водорода, результат определения представляют в масс %.

Расчет результатов анализа:

Массу пероксида водорода в 10 мл исходного раствора вычисляют по формуле:

Зная плотность раствора Н₂О₂ (например, 1 г/мл), рассчитывают массу исходного раствора перекиси водорода

Например, m’ (Н₂О₂) = 10 мл  1 г/мл = 10 г

Источник

Достаточно простой способ количественного определения пероксида водорода

ГОСТ Р 56991-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дезинфектология и дезинфекционная деятельность

ХИМИЧЕСКИЕ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИЕ СРЕДСТВА И АНТИСЕПТИКИ

Метод определения перекиси водорода

Disinfectology and disinfection activities. Chemical disinfectants and antiseptics. Method for the determination of hydrogen peroxide

Дата введения 2017-01-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 «Безопасность сырья, материалов и веществ»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 «Безопасность сырья, материалов и веществ»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические дезинфицирующие средства и антисептики и устанавливает метод определения перекиси водорода в водных растворах и порошках [1], [2].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Методы отбора проб

3.1 Отбор пробы — по нормативно-технической документации на испытуемое средство.

3.2 Представительную пробу тщательно перемешивают. Часть представительной пробы порошкообразных средств растирают в ступке до исчезновения комочков. Для анализа используют средство или его водный раствор.

4 Йодометрический метод

4.1 Сущность метода

Метод основан на окислении в кислой среде йодида калия перекисью водорода до йода, который титруют тиосульфатом натрия.

Присутствие в пробе окислителей (таких как активный кислород, активный хлор, диоксид хлора и других) мешает проведению определения.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

4.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.

4.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

4.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

4.2.4 Цилиндр 1-50,1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

4.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.

4.2.8 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

4.2.9 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.10 Стандарт-титр натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по [1], водный раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм — готовят в соответствии с инструкцией по применению.

4.2.11 Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

4.2.12 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

4.2.13 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

4.2.14 Палочка стеклянная.

4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

4.3 Подготовка пробы к анализу

Навеску пробы средства, подготовленной по 3.2, содержащую 0,02-0,03 г перекиси водорода, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 30-50 см дистиллированной воды.

4.4 Проведение определения

В колбу с пробой средства, подготовленной по 4.3, добавляют 10 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива, закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 5 мин.

Выделившийся йод титруют раствором серноватисто-кислого натрия до полного обесцвечивания раствора.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю перекиси водорода, в %, вычисляют по формуле

,

где — объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно c(Na S O ·5H O)=0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,0017 — масса перекиси водорода, соответствующая 1 см раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно c(Na S O ·5H O)=0,1 моль/дм , г;

— масса средства, взятая для анализа, г;

Результаты определения округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в таблице 1.

Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P=0,95 представлены в таблице 1.

Таблица 1 — Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P=0,95

Массовая доля перекиси водорода, %

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, % абс.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, % абс.

От 0,1 до 25,0 включ.

5 Перманганатометрический метод

5.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии перманганата калия и перекиси водорода в кислой среде.

5.2 Аппаратура, материалы и реактивы

5.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.

5.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

5.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

5.2.4 Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

5.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

5.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.

5.2.7 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.2.8 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

5.2.9 Стандарт-титр калий марганцовокислый по [2], водный раствор с концентрацией 0,1 н — готовят в соответствии с инструкцией по применению.

Источник