Что такое фильтрование способы фильтрования

СПОСОБЫ ФИЛЬТРОВАНИЯ

Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит, как уже упоминалось, от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.

Вначале остановимся На фильтровании холодных растворов, так как с ними приходится работать чаще и больше всего.

Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу (рис. 362); в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм (рис. 363).

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачиваний наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда .образуется столб жидкости. Весьма часто для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку воронки, что может быть сделано при помощи резиновой трубки.

Для того чтобы трубка быстро наполнялась жидкостью, внутренний диаметр ее не должен превышать 3 мм. Образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос и тем ускоряет фильтрование. Наполнение трубки жидкостью облегчается, если трубка воронки имеет петлю (рис. .364). Такой удлиненный конец с петлей может быть приспособлен и к воронке с коротким концом при помощи резиновой трубки, снабженной зажимом.

Рис. 362. Деревянный штатив для воронок.

Рис. 363. Фильтрование через стеклянную воронку с плотнымым фильтром.

Если осадок нужно растворить на фильтре, то зажимом регулируют скорость вытекания фильтрата. Когда приходится сушить осадок вместе с фильтром в воронке, то резиновую трубку следует снять. Если между фильтровальной бумагой и стенкой во? ронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи резиновой груши. Иногда воронку закрывают Ладонью и делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.

При аналитических работах, когда приходится отделять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают небольшими, сообразуясь с количеством осадка, но не с количеством фильтруемой жидкости.

Необходимо помнить, что основная масса осадка должна заполнять фильтр не больше чем на 1/3 его высоты. При таком заполнении в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.

При фильтровании прежде всего необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки.

Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, длина свободного конца палочки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги. Удобно стеклянную палочку прикрепить к стакану так, как показано на рис. 365. Можно заранее заготовить себе ряд так.их палочек, подобранных к стаканам, с ко-, торыми чаще всего приходится работать. Палочку прикрепляют резинкой, прочной ниткой или тонкой проволокой, например звонковой.

Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.

На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением.

Для проведения аналитических работ нередко на фильтр для уменьшения его пор помещают мацерированную бумажную массу. Ее применяют при отфильтровываиии мелких осадков, таких, как BaS(D4, а также во многих других случаях (при определении кремневой кислоты, полуторных окислов и пр.).

Для изготовления мацерированной бумажной массы беззольные фильтры нарезают иа мелкие кусочки, помещают их в коническую колбу и заливают 0,5 и. раствором соляной кислоты. Массу нагревают до кипения и прибавляюх немного дистиллированной или деминерализованной воды и снова кипятят при постоянном помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока вся бумага ие превратится в однородную волокнистую массу. Эту массу разбавляют водой и отмывают от кислоты, используя воронку Бюхнера, до тех пор, пока промывные воды не будут показывать нейтральную реакцию. Пробу проводят с помощью лакмусовой бумаги или, взяв пипеткой 10 мл промывной воды, к ней прибавляют одну каплю фенолфталеина и одну-две капли 0,02 н. раствора NaOH. Если появится розовая окраска, это будет означать, что кислота отмыта полностью. Если же розовой окраски не будет, массу еще промывают.

Отфильтрованную и хорошо промытую массу переносят в колбу или склянку и разбавляют водой так, чтобы получилась однородная белая суснензия. Перед применением суспензию взбалтывают и отбирают необходимое количество ее. Мацерированная бумажная масса может храниться довольно долго.

Источник

2.3.1. Способы фильтрования

Известно несколько способов фильтрования: 1) при обыкновенном давлении; 2) под вакуумом; 3) при нагревании; 4) при охлаждении; 5) при повышенном давлении.

Иногда приходится комбинировать эти способы.

Выбор способа фильтрования зависит от характера жидкости, подлежащей фильтрованию, и от свойств твердой фазы или осадка, который нужно отделить от жидкости. Ниже будут разобраны только важнейшие способы.

Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и часто применяемым. Фильтрованием при обычном давлении называется процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

В обычную стеклянную воронку вкладывают простые или складчатые фильтры из фильтровальной бумаги. Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатым фильтром, так как фильтрующая поверхность его больше, чем у простого фильтра. Однако складчатый фильтр используют лишь в том случае, когда остающийся на фильтре осадок не нужен, и если его немного.

Фильтр следует подбирать таким образом, чтобы величина его соизмерялась с количеством осадка, при этом край фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки на 3 – 5 мм. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, причем при вкладывании необходимо следить, чтобы не прорвалась его верхушка. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить в воронке чистым растворителем. Уровень фильтруемой жидкости в воронке должен быть ниже края бумаги.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем немного приподнимают фильтр и быстро опускают, при этом образуется столб жидкости в трубке. В тех случаях, когда жидкости имеют большую вязкость, а также при перекристаллизации фильтрование проводят при нагревании. Обычно для этой цели применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 2)

1- воронка для горячего фильтрования; 2 — химическая воронка;

3 – фильтр; 4 — стакан

Рисунок 2 — Прибор для горячего фильтрования

Для фильтрования веществ с низкой температурой плавления (например, уксусная кислота, бензол) применяют специальные воронки с охлаждением. В присутствии сильных щелочей и кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих фильтровальную бумагу, осадки фильтруют через пористые стеклянные фильтры (рис. 1, поз. 19).

Фильтрование под вакуумом

Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильтрования.

Прибор для фильтрования состоит из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки и водоструйного насоса (рис. 3).

I — колба Бунзена; 2 — двухслойный фильтр размером, равным внутреннему диаметру воронки Бюхнера; 3 — воронка Бюхнера; 4 – предохранительная склянка (склянка Вульфа для жидкостей)

Рисунок 3 — Прибор для отделения осадка (нутч-фильтр)

Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количеству отфильтровываемого вещества – кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако слишком толстый их слой затрудняет отсасывание и промывание.

Между колбой Бунзена и вакуум-насосом помещают предохранительную склянку, так как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса при отсутствии предохранительной склянки попадает в колбу Бунзена.

Предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом при помощи толстостенной резиновой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения.

Чаще всего в химической лаборатории применяются водоструйные вакуум-насосы, которые работают по принципу увлечения частиц газа струей жидкости (рис. 1, поз. 20а, 20б). Они бывают стеклянные и металлические. Их прикрепляют к водопроводному крану при помощи насадки.

Чисто вымытую воронку Бюхнера вставляют в колбу на резиновой пробке (корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости). На сетчатую перегородку воронки помещают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Чтобы вырезать такой кружок, берут вдвое сложенный лист фильтровальной бумаги, накладывают сверху на воронку и слегка нажимают ладонью. На бумаге получается отпечаток круга верхнего диаметра; затем ножницами подгоняют кружок до нужного размера. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос с тем, чтобы присосать фильтр ко дну воронки. В случае хорошо положенного фильтра слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр положен неплотно и имеется подсос воздуха, – свистящий звук. После проверки фильтра, не выключая насос, в воронку наливают до половины ее высоты фильтруемую смесь.

При фильтровании необходимо следить, чтобы на поверхности осадка не образовывалось трещин, так как это ведет к неравномерному, неполному отсасыванию и к загрязнению осадка в результате испарений растворителя. Кроме того, нужно следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет втягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя. Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затем включают насос.

Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. Затем вынимают воронку вместе с пробкой из колбы и вытряхивают фильтр вместе с осадком на фильтровальную бумагу. Очистив бумажный кружок и стенки воронки лопаточкой от приставших кристаллов, отжимают полученный продукт в фильтровальной бумаге и высушивают да воздухе или другими способами.

В лабораторной практике используются центрифуги двух типов: фильтрующие, предназначенные для интенсификации процесса фильтрования, и стаканные (пробирочные), применяемые для ускорения оседания взвешенного в жидкой фазе вещества.

Центрифуга фильтрующего типа состоит из кожуха и вращающегося перфорированного цилиндрического сосуда («корзины»), в который вставляется мешок из плотной фильтровальной ткани. Разделяемая суспензия может подаваться на центрифугирование периодически или непрерывно. Фильтрование происходит под действием центробежной силы, которая пропорциональна радиусу корзины и квадрату частоты вращения. Жидкость удаляется из осадка настолько полно, что он становится почти сухим.

При работе с центрифугами пробирочного типа разделяемую суспензию наливают в специальные пробирки или пластмассовые вкладыши, которые вставляют в подвешенные гильзы или гнезда в роторе центрифуги. В результате быстрого вращения твердые частицы под действием центробежной силы оседают на дно пробирки. После остановки центрифуги чистую жидкость осторожно сливают с осадка или выбирают пипеткой. Одним из необходимых условий безаварийной работы центрифуги является равномерная нагрузка на ось, для чего пробирки с жидкостью, находящиеся напротив друг друга, должны иметь равную массу.

Источник

2.1.7. Фильтрование

Фильтрованием называют удаление взвешенных частиц из жидкости путем пропускания ее через пористый материал (фильтровальную бумагу, картон, по­ристые фарфор или стекло, асбест, волокнистые материалы, ткань, стекловату, керамические фильтры, фарфоровые пластинки, слой фильтровального порошка и др.). При фильтровании на фильтре накапливается осадок, который умень­шает величину пор и сам является дополнительным фильтрующим слоем. По­этому довольно часто прибегают к повторному фильтрованию через тот же фильтр.

На скорость фильтрования влияют температура, давление, вязкость и раз­мер твердых частиц. При повышенных температуре и давлении жидкость фильт­руется быстрее, что следует учитывать при фильтровании вязких растворов.

Применяемые в лаборатории фильтрующие материалы разделяют на сыпу­чие и пористые. К сыпучим относят кварцевый песок, от величины зерен кото­рого зависят скорость и качество фильтрования, а также фильтровальные по­рошки (кизельгур, фильтроперлит). Наиболее часто в качестве фильтрующих материалов в лаборатории используют фильтровальную бумагу различной плотности и пористые стеклянные фильтры с различной величиной пор (фильтр № 1 – 100. 120 мкм, № 2 – 40. 50 мкм, № 3 – 20. 35 мкм, № 4 – 4. 10 мкм).

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста, в связи с чем и обладает фильтрующими свойствами. Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. Беззольные фильтры в процессе изготовления промывают кислотами (НС1, НF) и таким об­разом удаляют большую часть минеральных веществ. Обычно массу золы от фильтра того или иного размера указывают на обложке пачки. Если она превы­шает 0,0002 г, то есть находится в пределах чувствительности аналитических весов, то ее вычитают из массы прокаленного осадка, а если меньше, то ею пре­небрегают. Промышленность выпускает беззольные фильтры нескольких сор­тов, различающиеся по диаметру (6, 7, 9 и 11 см).

Если же на пачке с фильтровальной бумагой указано «Масса золы одного фильтра равна 0,0004 г», то это обычная фильтровальная бумага.

Готовые фильтры различают по плотности фильтровальной бумаги. В зави­симости от плотности бумаги пачка каждого сорта снабжена лентой определен­ного цвета. Фильтры с черной или красной лентой наименее плотные, то есть это быстрофильтрующие и крупнопористые фильтры, которые используют для отделения аморфных осадков гидроксидов Fе(ОН)₃, А1(ОН)₃ и др. Фильтры с белой лентой средней плотности применяют для отделения большинства кри­сталлических осадков, а фильтры с синей лентой – мелкопористые. Они наибо­лее плотные и медленно фильтрующие, в связи с чем их применяют для отделе­ния тонкодисперсных осадков.

Фильтр подбирают такой величины, чтобы он не доходил до края воронки на 5. 10 мм. Фильтр не должен выступать над краем воронки. Фильтр, вложен­ный в воронку, смачивают тем же растворителем, который служил для приго­товления фильтруемого раствора. Во время фильтрования уровень жидкости в воронке все время должен быть немного ниже края бумаги.

Перед началом фильтрования выбирают фильтр необходимой плотности и наиболее подходящего размера. При этом руководствуются не объемом фильт­руемой жидкости, а количеством отделяемого осадка. Осадок должен запол­нить не более половины объема, образуемого фильтром, иначе возникнут за­труднения с его промыванием.

Рис. 2.3. Складывание беззольного фильтра

Для фильтрования подбирают стеклянную воронку с углом 60º. Круглый фильтр сначала перегибают по диаметру вдвое, затем вчетверо (рис. 2.3) так, чтобы боковые сгибы не совпадали друг с другом на 3. 5 мм. Затем полученный конус вкладывают в воронку, расправляют и смачивают дистиллированной во­дой. Между стеклом и бумагой не должно оставаться пузырьков воздуха. Фильтр заполняют дистиллированной водой и проверяют, заполнена ли трубка воронки водой. Если нет, закрывают конец трубки пальцем руки, фильтр напол­няют до краев водой и другой рукой осторожно приподнимают его по стенке во­ронки так, чтобы удалился воздух из трубки, после чего снова плотно прижима­ют фильтр к стеклу. Неправильно вложенный в воронку фильтр значительно замедляет фильтрование.

Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и подставляют под нее стакан для собирания фильтрата. Во избежание разбрызгивания жидкости ско­шенный конец воронки должен касаться внутренней стенки стакана. Далее при­ступают к декантации, осторожно сливая отстоявшуюся жидкость с осадка, ста­раясь не взмутить осадок, чтобы поры фильтра возможно дольше не засорялись твердыми частицами и фильтрование проходило быстрее. Жидкость сливают на фильтр только по стеклянной палочке, которую держат отвесно (рис. 2.4); нижний конец ее должен находиться примерно на середине боковой поверхно­сти фильтра, но не касаться его. По мере наполнения фильтра палочку вместе со стаканом поднимают. Убирая стакан, ведут носиком его вверх по палочке так, чтобы последняя капля не стекала на наружную поверхность. Наполнив фильтр, палочку возвращают в стакан, стараясь не взмутить осадок. Чтобы ис­ключить потерю частиц осадка, находящихся на самой палочке, следует держать ее только в стакане или над фильтром (при декантации). Когда вся жид­кость с осадка декантирована, приступают к его промыванию.

Рис. 2.4. Фильтрование

Рис. 2.5. Схема изготовления складчатого фильтра

Бумажные фильтры бывают простые и складчатые. Складчатые фильтры делают вручную, они имеют большую фильтрующую поверхность, фильтрова­ние с ними идет быстрее.

Складчатые фильтры готовят из фильтровальной бумаги следующим образом: круглый фильтр складывают вдвое, а за­тем гармошкой (рис. 2.5). Фильтрующая поверхность склад­чатого фильтра в 2 раза больше, чем простого. Для его изго­товления квадратный лист фильтровальной бумаги нужного размера складывают пополам, затем вчетверо и обрезают ножницами уголок. После этого фильтр складывают гармош­кой, развертывают и помещают в воронку. При изготовлении фильтра следует избегать прорыва бумаги. Складки фильтра не должны подходить вплотную к его центру.

Рис. 2.6. Фильтрующий тигль и воронка

Фильтрование проводят различными способами. Кроме бумажных фильтров, применяют стеклянные фильтрующие тигли и воронки (рис. 2.6), которые снабжены впаянной внутрь пористой стеклянной пластинкой, которая и служит пористым слоем (см. приложение 10). Для фильтрования растворов с концентрированными кислотами или щелочами бумажные фильтры не применяют (их применяют только для тех осадков, которые будут прокаливаться при температуре выше 500 °С). В этих случаях удобно пользоваться пористыми стеклянными фильтрами, в которых фильтрующим материалом служит пористая стеклянная пластинка, обладающая определенной проницаемостью. Фильтруют через эти фильтры с помощью вакуума, создаваемого чаще всего насосом Камовского или водоструйным насосом. Перед применением фильтр промывают разбавленной соляной или азотной кислотой, затем горячей водой, ополаскивают дистилли­рованной водой и сушат при температуре не выше 300 ° С до постоянной массы.

Фильтрование и промывание проводят по прописи для бумажных фильт­ров. Следует помнить, что стеклянные фильтры под действием щелочей могут деформироваться. Если фильтрат получается мутным, фильтрование повто­ряют.

Для ускорения процесса фильтрования его проводят при пониженном дав­лении (рис. 2.7), создавая в приемнике уменьшенное давление. Для такого фильтрования пользуются воронкой Бюхнера (рис. 2.8) или пористым стеклян­ным фильтром, который через колбу Бунзена соединяют с водоструйным или вакуум-насосом (рис. 2.9). В качестве фильтрующей перегородки на воронку Бюхнера укладывают бумажный или тканевый фильтр либо намывной слой ас­беста. При фильтровании с пониженным давлением необходимо следить, чтобы фильтрат не доходил до уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом, по­этому по мере наполнения колбы фильтрат необходимо сливать.

Рис.2.7. Фильтрование при пониженном давлении:

1 — стеклянный тигель с пористым фильтрующим дном; 2 — стеклянная воронка с пористой фильтрующей перегородкой; 3 — буферная ловушка; 4 — водоструйный насос

Рис. 2.8. Фарфоровые воронки Бюхнера

ис. 2.9. Фильтрование через воронку Бюхнера

В некоторых случаях (например, для фильтрования студенистых осадков) необходимо провести фильтрование при определенной температуре. Тогда ис­пользуют металлическую полую двухстенную воронку, снабженную боковыми отверстиями (рис. 2.10). В пространство между стенками наливают воду. В ме­таллическую воронку вставляют стеклянную с вложенным в нее бумажным фильтром. Горелкой нагревают воду в металлической воронке, пока она примет нужную температуру или прокачивают воду из термостата. Фильтрование про­водят по обычной схеме.

Рис. 2.10. Приспособление для горячего фильтрования:

1 – стеклянная воронка с фильтром; 2 – термометр; 3 – полая металлическая воронка, наполненная водой; 4 – отросток для подогревания воды; 5 – горелка

При фильтровании следует соблюдать следующие правила:

• • при отборе фильтрата для анализа лучше пользоваться складчатыми фильт­рами, а при отборе осадка – обычными прямыми;
• осадок на фильтре должен занимать не более одной трети высоты воронки;
• для фильтрования тяжелых осадков следует пользоваться конусом для фильтрования;
• жидкость наливают на фильтр по стеклянной палочке;
• уровень жидкости должен быть на 3. 5 мм ниже края бумажного фильтра;
• нагретая жидкость фильтруется легче;
• можно ускорять фильтрование, применяя вакуум и воронку Бюхнера. При фильтровании под вакуумом следят, чтобы в приемной колбе не собирался избыток фильтрата, уровень которого не должен доходить до отростка, со­единяющего колбу с вакуум-насосом. При сборке фильтровального прибора под вакуумом между приемной колбой и вакуум-насосом следует помещать буферную емкость;
• при фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть открыто­го огня.

Источник