Методы отбора проб воздуха
Одним из главных этапов исследования является отбор проб воздуха. От результатов и их точности зависят выводы работы. В противном случае они попросту теряют смысл. В целом необходимо, чтобы проба получалась соответствующей реальному составу воздуха, а также, чтобы накопления в пробе было достаточным для обнаружения количества искомого вещества.
В зависимости от разных факторов выбирают различные способы отбора проб. Рассматриваются несколько факторов:
- Агрегатное состояние вещества,
- Химические взаимодействия в воздухе,
- Число вредных веществ в воздухе,
- Метода исследования.
Аспирационные способы отбора проб воздуха
При таком методе работы воздух «протягивают» через спецсреду. Раствор или твердое вещество со способностью адсорбции делают так, что поглощаются вещества в нескольких состояниях. Среди жидких «поглотителей» есть, например, дистиллированная вода. Ею заполняют поглотительные приборы.
К твердым поглотительным средам относятся:
Для того, чтобы поглощать аэрозоли используют спецфильтры. При этом такой фильтр не задерживает пары и газообразные примеси, но полностью задерживает аэрозоли.
Для протягивания воздуха через «поглотители» используют:
- Водяной аспиратор,
- Пылесос,
- Электораспираторы,
- Водоструйные насосы.
Простейшим из них называют водяной аспиратор. Он работает по принципу сообщающихся сосудов. Скорость протягивания воздуха через бутылочный аспиратор не превышает 2 литра в минуту. Электроаспираторы могут работать одновременно с несколькими пробами и в зависимости от этого скорости могут достигать до 1 литра или до 20 литров в минуту.
Если для отбора проб через «поглотители» используют пылесос или насос, то нужно применять реометры и ротаметры.
Есть ограничения при работе во взрывоопасных объектах. На различных предприятиях нужны эжекторные аспираторы.
Отбор проб воздуха в сосуды
Такой метод используется в случае высокой концентрации в воздухе определяемого вещества или в том случае, если для отбора не нужно набирать большое количество воздуха. Для отбора используются несколько методов:
- Бутылки. Их наполняют жидкостью, которая не реагирует с определяемым веществом и не растворяет его. Например – вода или растворы. Эту жидкость выливают в месте отбора проб, бутыль плотно закрывают пробкой. В газовых пипетках концы трубок закрывают зажимами.
- Отбор обменным способом. Бутыль или пипетку присоединяют к аспиратору или мехам и протягивают через сосуд десятикратный объем воздуха. Но есть правило по которым скорость протягивания не превышала два литра в минуту. Таким образом вещество не будет оседать на стенках. После этого сосуд разъединяют с аспиратором и зажимают резиновые трубки.
- Вакуумный способ отбора воздуха. Здесь воздух набирают в бутылки 1-2 литра или в газовые пипетки. Воздух удаляют с помощью вакуумного насоса. Степень разрешения воздуха определяется открытым ртутным способом.
- Отбор воздуха в резиновые камеры. Здесь можно использовать камеры футбольных мячей. Но нужно учитывать, что определяемое вещество никак не должно реагировать с резиной. Туда воздух накачивают с помощью насоса. Выдыхаемый воздух собирают в мешки Дугласа.
Источник
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
Существует 2 группы методов отбора проб воздуха:
1) Аспирационные способы отбора проб.
2) Отбор проб в газовые пипетки, сосуды.
1. Аспирационные способы отбора проб воздуха.
Аспирационные методы основаны на протягивании определенного объема воздуха через поглотительную среду (раствор или твердый сорбент) или через специальные фильтры. Вещества, находящиеся в воздухе в газообразном состоянии или в виде паров, поглощаются раствором, быстро реагирующим или растворяющим данный газ, или твердым веществом, обладающим способностью адсорбции. К жидким поглотительным средам относятся дистиллированная вода, органические растворители, специальные поглотительные растворы, которыми заполняют поглотительные приборы.
К твердым поглотительным средам относятся зерненые сорбенты: силикагель (мелкозернистый, крупнозернистый, гранулированный, кусковой), активированные угли и др. Для сорбции токсических веществ твердые сорбенты помещают в поглотительные приборы или специальные трубки.
Для поглощения аэрозолей из воздуха используют фильтры из тонких волокон (аналитические фильтры аэрозольные — АФА). Фильтры АФА обладают высокой задерживающей способностью и практически полностью задерживают аэрозоли. Данные фильтры обладают небольшим собственным весом, негигроскопичны, стойки к химическим агрессивным средам, растворимы в ацетоне, дихлорэтане. Пары и газообразные примеси фильтр АФА не задерживает. Применение того или иного способа поглощения, также как и условия отбора (объем воздуха, скорость движения и т.д.) определяются разработанными методами исследования для каждого вещества отдельно. Для протягивания воздуха через поглотительный раствор или фильтры обычно применяют водяные аспираторы, пылесосы, электораспираторы, водоструйные насосы и т.д.
Простейшим прибором для отбора проб воздуха является водяной аспиратор, работающий по принципу сообщающихся сосудов. Объем вытекаемой воды соответствует количеству воздуха, протянутого через поглотительный прибор. Скорость протягивания воздуха, которую дает бутылочный аспиратор, составляет 1,5-2 л/мин. Для отбора проб воздуха широко применяют электроаспираторы.
Они снабжены несколькими реометрами для определения скорости просасывания воздуха. С помощью электроаспираторов можно отобрать одновременно несколько проб со скоростью от 0,1 до 1 л/мин и 10-20 л/мин;
Для отбора проб в качестве аспираторов могут использоваться пылесосы и водоструйные насосы. В этом случае для определения объема пропущенного воздуха через поглотительную, среду или фильтр необходимо использовать реометры, ротаметры.
При отсутствии источника электричества или его нельзя применять по условиям взрывоопасности, например, в шахтах, ряде химических предприятий, ипользуют эжекторный аспиратор «АЭРА». Данный аспиратор имеет баллон со сжатым воздухом; как и электрический аспиратор, рассчитан на одновременный отбор 4-х проб воздуха со скоростью 0,1 -20 л /мин.
Время фиксируется автоматически секундомером при включении и выключении прибора.
Таким образом, система для отбора проб воздуха аспирационным методом должна состоять из: поглотительного прибора с поглотительной средой или патрона с фильтром, аспиратора и реометра (ротаметра) (в том случае, когда пользуются пылесосом или водоструйным насосом).
ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА В СОСУДЫ.
Отбор проб этим методом производят в случае высокой концентрации в воздухе определяемого вещества или в том случае, когда метод определения его настолько чувствителен, что для анализа нет необходимости отбирать большие количества воздуха.
Заполнение сосудов исследуемым воздухом может быть произведено несколькими способами:
а) Отбор проб воздуха в бутылки.
Сосуды (бутыль или газовую пипетку) наполняют жидкостью, не реагирующей с определяемым веществом и нерастворяющей его (вода, насыщенный раствор хлористого натрия или др. растворы). Эту жидкость выливают в месте отбора проб. После этого бутыль плотно закрывают пробкой; в газовых пипетках концы трубок зажимают зажимами.
б) Отбор проб обменным способом.
Бутыль или газовую пипетку присоединяют к аспиратору или мехам и протягивают через сосуд десятикратный объем воздуха. Чтобы определяемое вещество не оседало на стенках, воздух протягивают со скоростью не менее 2 л/мин. После отбора проб сосуд разъединяют с аспиратором, зажимают резиновые трубки или закрывают краны.
в) Оюор проб воздуха вакуумным способом.
Отбор проб воздуха этим способом производится в бутылки емкостью 1-2 л или в газовые пипетки. Удаление воздуха из сосуда проводится вакуумным насосом (насос Комовского), степень разряжения воздуха определяют открытым ртутным манометром или вакуумометром. Чтобы отобрать пробу воздуха вынимают стеклянную палочку и постепенно открывают зажим. В следствии разности давления исследуемый воздух поступает в сосуд. После отбора пробы трубку зажимают.
г) Отбор воздуха в резиновые камеры.
Для отбора проб воздуха обычно применяют камеры футбольных мячей. Отбор этим способом можно производить лишь в том случае, если определеямое вещество не реагирует с резиной. В камеру накачивается воздух насосом. Выдыхаемый воздух собирается в мешки Дугласа. При расчетах результатов анализа объем протянутого воздуха или взятого для анализа необходимо приводить к стандартным условиям, так как отбор проб воздуха проводится при различных температурах и давлении, а по законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака объем воздуха прямо пропорционален температуре и обратно пропорционален давлению.
При исследовании воздушной среды в проиводственных условиях объем аспирированного воздуха в пробе (Vt) приводится к стандартным условиям (температуре воздуха 20 С и барометрическому давлению 760 мм.рт.ст.) по формуле:
 |
При исследовании атмосферного воздуха объем аспирированного воздуха в пробе (Vo) приводится к стандартным (нормальным) условиям (температуре 0 о С и барометрическому давлению 760 мм.рт.ст.) по формуле:
 |
где в обоих приведенных выше формулах:
Vt — объем протянутого воздуха в пробе, дм 3 ;
В — атмосферное давление, мм.рт.ст.;
t — температура воздуха при отборе воздуха, о С;
V20 и Vо — объемы воздуха, приведенные к стандартным (нормальным) условиям, дм 3 .
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К, приведенными в таблицах 22 и 23, тогда V20(Vo) = Vt х К.
Таблица 22. Коэффициенты пересчета для приведения объема воздуха к нормальным условиям (для атмосферного воздуха)
| Температура ОС | Давление, мм.рт.ст. | |||||||||
| 0,96 | 0,96 | 0,97 | 0,98 | 0,98 | 0,99 | 1,0 | 1,0 | 1,1 | 1,1 | 1,2 |
| 0,94 | 0,95 | 0,96 | 0,96 | 0,97 | 0,98 | 0,99 | 0,99 | 0,99 | 1,00 | 1,00 |
| 0,93 | 0,93 | 0,94 | 0,95 | 0,95 | 0,96 | 0,96 | 0,97 | 0,98 | 0,98 | 0,99 |
| 0,91 | 0,92 | 0,92 | 0,93 | 0,94 | 0,94 | 0,96 | 0,96 | 0,96 | 0,97 | 0,97 |
| 0,89 | 0,90 | 0,91 | 0,91 | 0,92 | 0,94 | 0,93 | 0,94 | 0,94 | 0,95 | 0,96 |
| 0,88 | 0,89 | 0,89 | 0,90 | 0,90 | 0,93 | 0,92 | 0,93 | 0,93 | 0,94 | 0,94 |
| 0,87 | 0,87 | 0,88 | 0,88 | 0,89 | 0,90 | 0,90 | 0,91 | 0,91 | 0,92 | 0,92 |
| 0,85 | 0,86 | 0,86 | 0,87 | 0,87 | 0,88 | 0,89 | 0,89 | 0,90 | 0,90 | 0,91 |
| 0,84 | 0,84 | 0,85 | 0,85 | 0,86 | 0,87 | 0,87 | 0,88 | 0,88 | 0,89 | 0,89 |
Таблица 23. Коэффициент К для приведения объема воздуха в производственных помещениях к стандартным условиям
Источник
АСПИРАЦИОННЫЙ МЕТОД ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
Аспирационный метод применяется при отсутствии высокочувствительного метода определения исследуемого вещества в относительно небольших объемах воздуха. При этом указанное вещество предварительно концентрируется (накапливается) в жидких или твердых поглотительных средах.
Принцип метода – протягивание определенного объема воздуха через поглотительные приборы с поглощающей средой. Расчет оптимального количества воздуха (Vo), требуемого для анализа, производится по формуле А. Г. Атласова:
где С — предельно допустимая концентрация определяемого вещества, мг/л; а — чувствительность метода, мкг; V — общий объем поглотительного раствора, мл; V1 — взятый для анализа объем поглотительного раствора, мл; К — коэффициент, выражающий часть (1/2, 1/3) предельно допустимой концентрации, подлежащей определению.
Необходимость введения коэффициента К объясняется наличием в воздухе одновременно нескольких химических веществ. При этом гигиеническая оценка воздушной среды должна проводиться с учетом формулы А. Г. Аверьянова:
.
Из этой формулы следует, что сумма отношений фактического содержания веществ (С1, С2, Сn) к их предельно допустимым концентрациям не должна превышать 1.
Присутствие в воздухе нескольких веществ создает необходимость определять концентрации, значительно меньше ПДК. Коэффициент К помогает установить нужное количество воздуха и должен быть приблизительно обратно пропорционален числу веществ, находящихся в воздухе (например, при наличии трех веществ К = 1/3).
Для обеспечения точности вычисления результатов анализа объем отобранного воздуха приводится к нормальным условиям (t = 20 °С, Р = 101,31 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле
Vo = Vt ´ 273 ´ P / [(273 + t) ´ 101,31],
где Vo — объем воздуха при нормальных условиях, л; Vt — объем воздуха, взятый для анализа при данной температуре (t) и атмосферном давлении (Р); 273 — коэффициент расширения газов.
Установка для отбора проб воздуха указанным методом состоит из трех (побудитель движения воздуха, измеритель объема протянутого воздуха, поглотительные среды, заключенные в поглотительные сосуды) или из двух (если аспиратор оборудован устройством, измеряющим объем протянутого воздуха) звеньев.
В качестве побудителя движения воздуха при отборе проб воздуха применяют водяные и электроаспираторы, эжекторы и другие аппараты.
Рис. 1. Электрический аспиратор для отбора проб воздуха:
1 — колодка для присоединения шнура к прибору;2 — тумблер для включения;3 — гнездо предохранителя; 4— предохранительный клапан;
5— ручки вентилей для регулировки скорости аспирации; 6 — реометры; 7— клемма заземления;8 — штуцеры для присоединения трубок к аллонжам или поглотительным приборам
Рис. 2. Поглотительные приборы: а — Петри; б — Полежаева; в — Зайцева; г — с микропористой пластинкой, д — поглотительный прибор Гернет.
Рис. 3. Кассеты и аллонжи для отбора проб воздуха на фильтры:
1 — фильтры; 2 — пластмассовый аллонж ( фильтродержа-тель); 3 — металлический аллонж; 4 — корпус кассеты; 5 — прокладки При работе в помещениях с невзрывоопасными условиями используют электроаспираторы, снабженные расходомерами воздуха, рассчитанными на скорость 0-1 и 0-20 л/мин; переносная ротационная установка; электроаспирационные устройства (насосы, пылесосы). ЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ АСПИРАТОР состоит из воздуходувки, электромотора и реометров (рис.1). Порядок работы с аспиратором: ШАГ 1. Заземлить прибор и подключить к сети. ШАГ 2. Предохранительный клапан установить в положение «1». ШАГ 3. Вентили реометров открыть до отказа. ШАГ 4. Присоединить резиновые трубки с поглотительными приборами ШАГ 5. Отрегулировать скорость просасывания воздуха. Если она недостаточна, предохранительный клапан установить в положение «2». Скорость прохождения воздуха по шкалам отсчитывают по верхнему краю поплавка реометра. При работе в помещениях со взрывоопасными условиями используют водяные аспираторы; автоматический эжекторный аспиратор АЭРА. Водяной аспиратор представляет собой две стеклянные бутыли или металлические бачки одинаковой емкости, соединенные между собой резиновой трубкой по типу сообщающихся сосудов. Максимальная скорость протягивания воздуха, которую может обеспечить такой аспиратор, составляет 1,5—2 л/мин. Поглотительные растворы или материалы, служащие для улавливания исследуемых веществ, помещают в поглотительные приборы с аллонжами. Последние должны создавать наилучший контакт протягиваемого воздуха с поглотительными материалами. В практике санитарно-промышленной химии наиболее часто применяются приборы Петри, Полежаева, Зайцева, с микропористой пластинкой и др. (рис. 2, а, б, в, г, д). При отборе проб воздуха аспирационным методом подключают одновременно два или три однотипных поглотительных прибора, соединенных последовательно. Поглотитель с микропористой пластинкой может присоединяться самостоятельно (в единственном числе). Улавливание пыли, дымов, туманов из воздуха достигается при помощи различных фильтрующих волокнистых материалов, помещенных в аллонжи (фильтродержатели, рис. 3). В качестве таких материалов используются синтетические фильтры типа АФА (аналитические фильтры аэрозольные), гигроскопическая и стеклянная вата. После завершения количественного анализа концентрацию исследуемого вещества в воздухе (X) в мг/м 3 или мг/л вычисляют по формуле:
Где a – количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мг; b – объем жидкости во всей пробе, мл; c — объем жидкости, взятой для анализа, мл; V0 – объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям. Приложение 30 ЭКСПРЕСС-МЕТОДЫ Для быстрого решения вопроса о степени загрязнения воздушной среды вредными веществами применяют экспрессные методы. Эти методы позволяют объединить отбор и анализ проб. В их основе почти всегда лежат цветные реакции. Все экспрессные методы могут быть разделены на три группы: 1. колориметрия растворов по стандартным шкалам; 2. колориметрия с применением реактивной бумаги; 3. линейно-колористический метод с применением индикаторных трубок (ГОСТ 12.1.014-84 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками»). В настоящее время наиболее распространен последний метод. Сущность метода – изменение окраски индикаторного порошка в результате реакции с вредным веществом в анализируемом воздухе, протягиваемом через трубку. Концентрацию вредного вещества определяют по длине изменившего первоначальную окраску слоя индикаторного порошка с помощью шкалы. Отсчет результата измерения проводят от середины размытости границы раздела окраски слоев исходного и прореагировавшего индикаторного порошка. Для протягивания воздуха через индикаторную трубку часто используютмеховый аспиратор. Меховый аспиратор типа АМ-4. Схема устройства мехового аспиратора представлена на рис. 1. Основу прибора составляет резиновый мех (сильфон) с пружинами, обеспечивающими работу аспиратора. От спадения мех удерживается распорными кольцами, крепится к крышке при помощи обвязки. В крышку вмонтирован фильтр и резиновый мундштук, служащий для присоединения индикаторной трубки. В нижнее основание меха встроено седло с выпускным клапаном, предназначенным для удаления воздуха из меха при сжатии Рис. 1. Аспиратор меховый типа АМ-4: 1 – мундштук; 2 – фильтр; 3 – крышка верхняя; 4 – пружина; 5 – кольцо пружинное; 6 – обвязка; 7 – кольцо; 8 – цепочка; 9 – клапан; 10 – седло; 11 – мех; 12 – крышка нижняя; 13 – винт; 14 – втулка. последнего. Воздух выходит из меха через выпускной клапан, а не через индикаторную трубку потому, что клапан создает сжатому воздуху гораздо меньшее сопротивление по сравнению с трубкой. Две цепочки – наружная и внутренняя – соединены с нижней и верхней крышкой, служат для ограничения раскрытия меха. Наружная цепочка присоединена к винту и втулке, с помощью которых производится настройка аспиратора на нормированный объем рабочего хода (100мл+5мл). Вращая ключом втулку в ту или иную сторону и придерживая винт от проворота, изменяют объем меха; при навинчивании втулки на винт объем уменьшается, при отвинчивании – увеличивается. На нижней крышке прибора, в передней ее части, расположена скоба с двумя отверстиями, предназначенными для сламывания концов индикаторной трубки. Индикаторная трубка представляет собой стеклянную трубку (длина 125 мм, диаметр 7 мм), заполненную обработанным порошком силикагеля. Концы трубки оттянуты и запаяны. На поверхности трубки в области реактивного слоя нанесены кольца с цифровыми значениями, соответствующими определенным концентрациям анализируемых веществ. Стрелка показывает направление движения воздуха. Слой белой краски на поверхности одного из концов трубки служит для записи даты и места отбора пробы. Измерительные шкалы, нанесенные на футляре-кассете газоопределителя, служат для отсчета концентрации определяемых веществ в объемных процентах без проведения соответствующих пересчетов. Порядок работы с прибором. Перед выполнением анализа проверяют герметичность прибора. Для этого в мундштук плотно вставляют закрытую индикаторную трубку и сжимают мех рукой до упора. Аспиратор считается герметичным, если в течение 10 мин сжатый мех полностью не раскрылся. На месте отбора пробы вскрывают индикаторную трубку, отломав оттянутые концы ее в скобе на нижней крышке прибора, и плотно вставляют ее в мундштук так, чтобы стрелка была направлена к аспиратору. Рукой охватывают корпус аспиратора, держа его между большим и указательным пальцами (большой палец охватывает корпус аспиратора, остальные лежат на нижней крышке). Резиновый мех сжимают до упора, затем отпускают. Конец всасывания определяется по натяжению цепочки. Перед следующим сжатием выдерживается пауза в 3 секунды. Показания записывают либо непосредственно по индикаторным трубкам, либо по шкалам, разработанным для каждого из указанных веществ. Измерение концентраций вредных веществ проводят не менее трех раз, последовательно. Содержание вредного вещества рассчитывают как среднюю арифметическую величину из трех проведенных измерений. В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.014–79 «Воздух рабочей зоны. Методы измерений концентраций вредных веществ индикаторными трубками» исследования должны проводиться при определенных параметрах воздушной среды: атмосферное давление — 90-101 кПа (680–780 мм рт. ст.), относительная влажность – 30-80 %, температура воздуха – 15-30°С. В ряде случаев для устранения влияния химических соединений, мешающих определению исследуемого вещества, перед индикаторными трубками устанавливаются вспомогательные. По механизму удаления сопутствующих примесей вспомогательные трубки делятся на окислительные, осушительные, фильтрующие и др. Измерение необходимо начинать не позднее 1 мин после разгерметизации трубок. Приложение 32 МЕТОДИКА ОЦЕНКИ ЗАКАЛЕННОСТИ ЧЕЛОВЕКА (метод холодовой пробы Кестнера-Маршака) Принцип метода. В основу методики холодовой пробы положено исследование сосудистой реакции организма на охлаждение, а именно времени появления и исчезновения гиперемии в ответ на холодовой раздражитель. Холодовым раздражителем служит металлический цилиндр диаметром около 3-х см, наполненный льдом. У здоровых закаленных людей гиперемия появляется быстро – в среднем через 1–12 секунд, и сравнительно быстро исчезает – в среднем через 30-60 секунд после появления. Увеличение времени появления и исчезновения гиперемии свидетельствует о низкой закаленности организма. Оценка закаленности может проводиться как одного человека, так и коллектива, группы. При исследовании группы, кроме холодовой пробы, проводится статистическая обработка результатов (времени появления и исчезновения гиперемии в группе). Рассчитываются обычно средние значения М и показатели вариабельности, разброса данных в группе – стандартные отклонения s. Полученные данные оценки закаленности, как индивидуума, так и коллектива (М) сравнивают с нормативными значениями. Ход работы. 1. ШАГ. Посчитать количество студентов и подготовить в тетради протокол исследования закаленности студентов группы.
2. ШАГ. Получить цилиндры со льдом и провести холодовую пробу каждому из студентов группы. Цилиндр устанавливается на кожу в средней трети предплечья левой руки на 10 секунд. 3. ШАГ. После снятия цилиндра определить показатель V1 – время появления гиперемии и показатель V2 – время исчезновения гиперемии. Данные занести в протокол. 4. ШАГ. Сравнить результаты оценки собственной закаленности с нормативами. 5. ШАГ. Для оценки закаленности группы провести статистическую обработку полученных результатов. Рассчитать значения средних арифметических М1 и М2 по формуле М = ΣV / n, где ΣV – сумма вариант; n – число обследованных. 6. ШАГ. Рассчитать значения стандартных отклонений (s1 и s2) обоих признаков по формуле s = (Vmax – Vmin ) / К, где Vmax – максимальное значение в группе, Vmin – минимальное значение в группе, К – коэффициент, определяемый по таблице 1 в зависимости от числа обследованных.
7. ШАГ. Сравнить средние величины закаленности обследованной группы с нормативами, а индивидуальные оценки – со среднегрупповыми. 8. ШАГ. Оформить заключение, сформулировать причины полученных отклонений, разработать план профилактических мер. [1] Текст и нумерация пунктов приводятся в соответствии с источником. Источник |
