Анализ проб молока инструментальным способом
§ 44. Методы лабораторных анализов молока
На молочнотоварных фермах молоко исследуют на чистоту, общую кислотность, плотность, содержание жира, а иногда и на бактериальную загрязненность.
Определение чистоты молока. Чистоту молока определяют методом фильтрации (рис. 83). Из каждой фляги или отсека молочной цистерны мерником после перемешивания мутовкой берут 250 мл молока и выливают его в банку или бутылку. После взбалтывания пробу переливают в прибор (рис. 84), который представляет собой усеченный конус. К узкой части его гайкой или. пружинным зажимом прикреплен ватный или фланелевый фильтр. Чистоту фильтров определяют, сравнивая их с эталонами (образцами). По количеству осадка на фильтре судят о чистоте молока:
первая группа — осадок на фильтре почти незаметен, высушенный осадок не должен превышать 3 мг/л;
вторая группа — на фильтре видны отдельные частицы; осадок составляет 3-6 мг/л;
третья группа — фильтр серого цвета, на нем видны волоски, песок, частицы корма; примесь составляет 7 мг/л и более.
Рис. 83. Эталон для определения чистоты молока
Существуют и другие методы определения чистоты молока (весовой, метод отстоя и др.), но на практике они не применяются.
Рис. 84. Приборы для определения степени чистоты молока: а — с разовым фильтром, б — фильтровальной лентой
Определение общей кислотности. Кислотность молока определяют по методу Тернера и выражают в градусах Тернера; каждый градус соответствует количеству миллилитров децинормального раствора едкой щелочи, умноженному на 10. В химический стаканчик или колбочку объемом 100-200 мл вливают специальной пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной или кипяченой воды и 3 капли 1 %-ного индикатора — фенолфталеина (рис. 85).
Рис. 85. Схема для определения кислотности молока: 1 и 2 — отмеривание молока пипеткой, 3 — переливание молока в колбу, 4 — прибавление дистиллированной воды автоматом, 5-добавление раствора фенолфталеина, б — титрование
Стаканчик ставят на подставку штатива, в котором закреплена бюретка (трубка с делениями) с децинормальным раствором едкой щелочи. Нижний мениск (уровень) раствора щелочи перед началом работы доводят до деления на трубке. Затем из бюретки в стаканчик по каплям приливают раствор, постоянно помешивая молоко до тех пор, пока оно не окрасится в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Количество щелочи в миллилитрах, пошедшее на нейтрализацию кислоты, умножают на 10.
По окончании работы из бюретки выливают раствор щелочи. Бюретку тщательно моют содовым раствором или серной кислотой, а затем промывают раствором щелочи, чтобы раствор для титрования равномерно стекал по трубке.
Можно титровать и неразбавленное молоко. Кислотность определяют так же, как и в первом случае, но из полученного результата вычитают две единицы, так как на титрование неразведенного молока идет на 2 мл щелочи больше, чем разведенного.
Определение плотности молока. Плотность молока определяют молочным ареометром, или лактоденсиметром (рис. 86). В узкой части трубки имеется шкала с цифрами от 1,026 до 1,034.
Рис. 86. Определение плотности молока: 1 — наполнение цилиндра, 2 — погружение ареометра (лактоденсиметра) в цилиндр, 3 — цилиндр с погруженным ареометром, 4 — отсчет температуры, 5 — отсчет плотности
В стеклянный цилиндр, вмещающий 200-250 мл, по стенке наливают 180-200 мл молока. Не касаясь стенок цилиндра, медленно погружают ареометр, держа его за верхний конец. Через 2-3 мин отсчитывают показания по верхнему краю мениска молока, а по термометру — температуру. При 20° С показания на шкале ареометра соответствуют фактической плотности молока.
Часто плотность молока обозначают в градусах ареометра, т. е. в сотых и тысячных долях его шкалы. Например, при плотности молока 1,027 показатель плотности в градусах равен 27, при плотности 1,0285 — 28,5. Если температура молока выше или ниже 20° С, то на каждый градус выше 20° С добавляют 0,2 единицы, если ниже, то вычитают по 0,2 единицы.
Во время определения плотности молока в цилиндре пену удаляют марлей. Плотность парного молока немного ниже, чем холодного, так как при остывании улетучиваются растворенные в нем газы и затвердевает молочный жир.
При прибавлении к молоку обрата или подснятии сливок плотность молока увеличивается, а от добавления воды — снижается.
Для проверки плотности молока берут контрольную пробу от той же группы коров и вычисляют процент добавленной воды по формуле
где А — плотность нормального молока; Б — плотность проверяемого молока.
Определение жира в молоке. Метод определения содержания жира в молоке основан на том, что при смешивании молока с серной кислотой белки растворяются, в том числе и белковые оболочки жировых шариков. Прибавление изоамилового спирта уменьшает поверхностное натяжение, и жировые шарики соединяются в более крупные капли. При нагревании и центрифугировании они образуют слой жира в верхней части жиромера, представляющего собой резервуар с вытянутой трубкой, на которой нанесена шкала.
Для определения содержания жира в молоке необходимо иметь молочную центрифугу, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, водяную баню, штатив для жиромеров, мерные пипетки на 10,77 мл для молока и автомат-пипетки на 1 мл для изоамилового спирта и на 10 мл для серной кислоты (рис. 87).
Пробы берут из отдельных фляг или емкостей после тщательного перемешивания молока мутовкой. Мерник с открытым отверстием опускают до дна, после этого закрывают верхнее отверстие трубки пальцем, вынимают мерник и сливают молоко в пронумерованные стаканы или банки.
Пронумерованные жиромеры ставят в штатив и в каждый из них наливают из пипетки, стараясь не замочить горлышко жиромера, 10 мл серной кислоты. Из стаканов пипеткой набирают 10,77 мл молока и осторожно по стенке жиромера выливают его на серную кислоту, стараясь не смешать молоко с кислотой. Затем из пипетки добавляют 1 мл изоамилового спирта (не попадая на горлышко жиромера) и вставляют пробки, винтообразно вкручивая их в горлышко жиромера.
Жиромеры рекомендуется завернуть в полотенце и несколько раз перевернуть, смешивая налитые компоненты. При этом происходит химическая реакция с выделением тепла. Если появились хлопья белка, жиромеры следует несколько раз встряхнуть. Затем жиромеры ставят в горячую (65-70° С) водяную баню пробками вниз. Через 5 мин их вынимают и устанавливают в молочную центрифугу пробками от центра и вращают центрифугу в течение 5 мин. Потом жиромеры снова ставят в горячую (65-70° С) баню на 5 мин, вынимают жиромеры, заворачивают в полотенце и держат на уровне глаз. Ввинчивая пробку, подгоняют прозрачный столбик жира к одному из крупных делений шкалы. Деления отсчитывают по нижнему мениску. Большое деление соответствует 1 % жира, а малое — 0,1%. Каждую пробу рекомендуется проверять дважды, при этом расхождение между определениями не должно превышать одного малого деления.
Несоблюдение температурного режима бани приводит к неправильным результатам.
Жиромеры и пробки после работы моют в содовом растворе и просушивают.
Редуктазная проба. Бактериальную загрязненность молока можно определить на ферме по редуктазной пробе * .
* ( Микробы, содержащиеся в молоке, выделяют фермент — редуктазу, которая обесцвечивает добавляемый к молоку раствор краски — метиленовой сини.)
Из каждой фляги или другой емкости берут по 10 мл молока, выливают в пронумерованные пробирки и нагревают на водяной бане до 38-40° С. После этого в каждую пробирку добавляют по 1 мл раствора метиленовой сини, закрывают пробками, тщательно перемешивают и ставят в баню (уровень воды в бане должен быть выше уровня молока в пробирке). Для контроля в пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды. Пробирки проверяют через 10 мин и 1 ч. По времени обесцвечивания метиленовой сини судят о бактериальной загрязненности молока (табл. 19).
Таблица 19. Оценка молока по времени обесцвечивания проб
Бактериальную обсемененность молока можно определить по редуктазной пробе и с резазурином. 1 мл 0,01%-ного водного раствора резазурина добавляют к 10 мл молока. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое. После этого пробирку помещают в теплую (38-40° С) водяную баню или редуктазник (рис. 88) (уровень воды должен быть выше уровня молока в пробирках). Спустя 20 мин и 1 ч сравнивают цвет пробирок с прокипяченной пробой молока, к которому прибавлен раствор резазурина. Следует иметь в виду, что резазурин обесцвечивается на солнечном свету.
Рис. 88. Редуктазный аппарат: а — водяная баня с термометром, б — пробирка
Редуктазную пробу проводят ежедекадно и по просьбе сдатчика.
1. Как определить сорт молока? 2. Что такое стойловая проба? 3. Как определить механическую загрязненность молока?. 4. Как определить титруемую кислотность и от чего она зависит? 5. Как определить плотность молока? 6. Как определяется содержание жира в молоке? 7. Для чего необходимо охлаждать молоко сразу же после выдаивания?
Источник
Анализ проб молока инструментальным способом
МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ*
Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора
Milk and milk products. Instrumental express-method for determination of physic-chemical identification parameters by infrared analyzer
Дата введения 2015-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Секретариатом ТК 470/МТК 532 «Молоко и продукты переработки молока», Российским союзом предприятий молочной отрасли, ООО «Научно-технический комитет «Молочная индустрия» при участии ООО «ФОСС-Электрик»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 470)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1923-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32255-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2016 год; ИУС N 1, 2020 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на коровье молоко и молочную продукцию (из коровьего молока) и устанавливает количественный инструментальный экспресс-метод определения массовой доли белка, жира, лактозы, влаги, сухих веществ и содержание мочевины в коровьем молоке и молочной продукции из коровьего молока, установленных в 3.1, с применением инфракрасного анализатора методом инфракрасной спектроскопии.
Метод предназначен для оперативного производственного контроля.
Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка — от 1,50% до 28,00%, жира — от 0,50% до 42,00%, лактозы — от 2,00% до 5,50%, влаги — от 25,00% до 85,00%, сухих веществ — от 9,00% до 55,00%, содержание мочевины — от 9,0 мг/100 см и более.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3626* Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества
* В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 «Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества», ГОСТ Р 55063-2012 «Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля», ГОСТ Р 55361-2012 «Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля».
ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 22760 Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира
ГОСТ 23327 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка
ГОСТ 24104** Весы лабораторные. Общие технические требования
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты
ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 34454 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог, творожные продукты и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии творога; сметана, сметанные продукты и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии сметаны; сыры и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии сыра.
3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм.
3.3 мочевина (карбамид): Диамид угольной кислоты, конечный продукт белкового обмена у млекопитающих, обязательный компонент сырого молока.
Раздел 3 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4 Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности оптического излучения, отраженного от исследуемого образца или поглощенного исследуемым образцом, в инфракрасном диапазоне длин волн от 0,4 до 11,0 мкм и последующем пересчете полученной интенсивности в значения массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ с помощью градуировочных моделей, полученных по набору образцов с известными значениями этих физико-химических показателей, установленных стандартизованными методами.
Источник
